准备阿司匹林引进.ppt

司马焱枫 ;;一、信息收集; 阿司匹林基本信息; 阿司匹林的药品原料;阿司匹林的物理性质和化学性质; 阿司匹林的用途;合成或提取阿司匹林的传统规模生产（或分离提纯）的工艺，在实训室进行小试生产方法;目前国内外先进的工艺，在实训室进行小试生产方法;阿司匹林如何合成反应的基本原理;常用酰基试剂的活性顺序;阿司匹林的制备方法;收集固液混合物的分离技术;重结晶纯化固体有机物的操作技术原理;熔点仪的使用方法;方案实施; 药品：水杨酸 浓硫酸(98%) 乙酸乙酯 饱和碳酸氢钠 1%饱和三氯化铁溶液 浓盐酸 ;药品的规格、浓度、用量及相关物理常数;实训过程流程图;2、粗产品的纯化;3、鉴定产品纯度的方法;具体步骤： 1.在100ml锥形瓶中放置干燥的水杨酸6.5g及乙酸酐10ml，充分摇动后，滴加10滴浓硫酸（足量）。（注意：如不充分振摇，水杨酸在浓硫酸的作用下，将生成付产物水杨酸水杨酯。） 2.水浴上加热，水杨酸立即溶解。如不全溶解，则需补加浓硫酸和乙酰酐。保持锥形瓶内温度在70℃左右。（注意：用水浴温度控制反应温度。水浴温度控制在80℃－85℃即可。）维持反应20分钟。 3.稍微冷却后，在不断搅拌下将其倒入100ml 冷水中。冷却析出结晶（只要瓶内温度和冷却水温度一致即可，不一定需要15分钟）。抽滤粗品，每次用10ml水洗涤两次，其作用是洗去反应生成的乙酸及反应中的硫酸。 ;4.粗品重结晶纯化，用95%乙醇和水1:1的混合液约25ml左右，加冷凝管 加热回流，以免乙醇挥发和着火，固体溶解即可。（重结晶时无须加活性 炭，加活性炭的作用是除去有色杂质，因粗产品没有颜色，加热煮沸即可） 5.趁热过滤，冷却，抽滤，干燥，称重。 ; 抽滤操作;七、存在的问题与注意事项;谢谢观看！