分子分子由分解决定.docVIP

凝固点下降法测定物质分子量 ? 一．实验目的 1.利用凝固点降低法测定稀溶液中溶质萘的分子量。 2.掌握溶液凝固点的测定技术。 3.通过实验加深对稀溶液依数性的理解。 二．实验原理 1.凝固点降低法测分子量的原理 　　当稀溶液凝固析出纯固体溶剂时，则溶液的凝固点低于纯溶剂的凝固点，其降低值与溶液的质量摩尔浓度成正比。即 ??ΔT=Tf* - Tf? = Kf .bB??(1) 式中，Tf*为纯溶剂的凝固点，Tf为溶液的凝固点，bB为溶液中溶质B的质量摩尔浓度，Kf为溶剂的质量摩尔凝固点降低常数，它的数值仅与溶剂的性质有关。若称取一定量的溶质mB(g)和溶剂mA (g)，配成稀溶液，则此溶液的质量摩尔浓度为 bB =1000mB/MB.mA,式中，MB为溶质的分子量。将该式代入(1)式，整理得: MB?= 1000 Kf mB /ΔT.?mA?(g/mol)　　(2)若已知某溶剂的凝固点降低常数Kf值，通过实验测定此溶液的凝固点降低值ΔT，即可计算溶质的分子量MB。 2.凝固点测量原理 通常测凝固点的方法是将溶液逐渐冷却，但冷却到凝固点，并不析出晶 体，往往成为过冷溶液。然后由于搅拌或加入晶种促使溶剂结晶，由结晶放出的凝固热，使体系温度回升 ，当放热与散热达到平衡时，温度不再改变。此固液两相共存的平衡温度即为溶液的凝固点。但过冷太厉害或寒剂温度过低，则凝固热抵偿不了散热，此时温度不能回升到凝固点，在温度低于凝固点时完全凝固 ，就得不到正确的凝固点。溶剂与溶液的冷却曲线形状不同。对纯溶剂两相共存时，冷却曲线出现水平线段，其形状如图（a）所示。对溶液两相共存时，温度仍可下降，但由于溶剂凝固时放出凝固热，使温度回升，但回升到最高点又开始下降，所以冷却曲线不出现水平线段，而斜率发生变化，如图（b）所示。 由于溶剂析出后，剩余溶液浓度变大，显然回升的最高温度不是原浓度溶液的凝固点，严格的做法应作冷却曲线，并按图（b）中所示方法加以校正。但如果溶液过冷程度不大，析出固体溶剂的量很少，对原始溶液浓度影响不大，则以过冷回升的最高温度作为溶液的凝固点。 三. 仪器及试剂： 仪器：凝固点测定仪、电子温差仪、电子分析天平、25mL移液管、洗耳球、凝固点管、空气套管、大烧杯。 试剂：环已烷、萘、冰块 四.实验步骤 1.按实验装置图安装好实验仪器。取适量冰与水混合，使寒剂温度保持在3—5℃左右在。 3.纯溶剂环己烷凝固点的测定 ?? ?用移液管向清洁、干燥的凝固点管内加入25mL环已烷，并记下环已烷的温度 (注意冰面要高于冷冻中环己烷液面)。撞上温度计和搅拌棒，使搅拌棒能上下自由运动，而不与温度计有摩擦，并把凝固点管插入作为空气浴的外套管中（注意勿使凝固点管外壁相接触）均匀缓慢的搅拌，注意温度的变化，当水银柱降到温度计刻度范围内时，开始计时，每20秒记录温度一次。 4.溶液凝固点的测定 取出凝固点管，将管中环已烷溶化，用分析天平精确称取萘(约0.2815g)加入凝固点管中，待全部溶解后，测定溶液的凝固点。测定方法与环已烷的相同，记录好实验数据。 实验完成后，洗净样品管，关闭电源，弃取冰水浴中的冷却水，擦干搅拌器，整理实验台。 五.实验数据记录及处理 室温：21℃ 基温选泽：0℃ 环己烷体积：25ml 萘片质量：0.2287g 环己烷 萘溶液 时间/s 温度/℃ 温度/℃ 时间/s 温度/℃ 0 7.501 7.504 0 5.572 20 7.133 7.172 20 5.361 40 6.782 6.924 40 5.153 60 6.600 6.703 60 4.958 80 6.524 6.495 80 4.758 100 6.537 6.472 100 4.583 120 6.534 6.473 120 4.501 140 6.528 6.466 140 4.553 160 6.524 6.462 160 4.538 180 6.521 6.466 180 4.515 300 6.472 6.496 300 4.431 420 6.466 6.47 420 4.452 540 6.445 540 4.379 由图可知 环己烷 环己烷萘溶液 所以 查表可知 环己烷密度 误差分析： 1.待测物附着在内管壁上，导致溶质质量减少。 2.测溶液与溶剂时搅拌条件不一致。 3.冷冻管不洁净，而是参有杂质溶液的凝固点。 4.称量待测物质时，放在称量纸上的待测物洒落。 七.注意事项 1.实验所用到的内套管必须洁净,干燥。调好贝克曼温度计一定要先擦去水银球上的水，然后再插入已经冷却的内套管。 2.最好用压