激光拉曼光谱内标法直接测定乙醇浓度.pdf

第 35卷 分析化学 ( FENX I HUAXU E) 　研究简报 第 3期 　　　　　　　　　　　　 　　　　　　　　　　　　 2007年 3月 Ch ine se Jou rnal of A nalytical Chem istry 4 16 ～4 18 激光拉曼光谱内标法直接测定乙醇浓度 刘文涵 　杨 未 　吴小琼 林振兴 (浙江工业大学化材学院 ,杭州 3 10032) (宁波出入境检验检疫局 ,宁波 3 150 12) 摘 　要 　采用激光拉曼光谱对醇类样品中的乙醇含量进行直接测定 。通过不同浓度乙醇的拉曼光谱特征峰 ( CCO 面内伸缩振动 884 cm - 1 )与本底水峰组成相对强度比,建立线性回归方程 ,结果表明 ,线性范围为 4 % ～40% ,线性相关系数为 0. 9975;检出限为 1. 02 % ; 回收率为 82. 0% ～105. 0% 。对 白酒 、清酒 、杨梅酒和 医用酒精棉进行了测定 ,其乙醇平均浓度分别为 36. 1% 、15. 5% 、23. 7%和 79. 1% ; R SD 分别为 022 % 、 175% 、2. 49%和 2. 76% 。此方法具有快速 、简便 、直接 、绿色 、对样品无损等优点 ,适用于白酒类 、医用酒精 等乙醇含量的检测 。 关键词 　激光拉曼光谱 , 乙醇 , 内标法 ,酒类 1　引　言 激光拉曼光谱法作为一种新型无损检测技术 ,广泛应用于样品的定性 、定量分析 [ 1, 2 ] 。目前 ,样品 中乙醇的定量方法有气相色谱法 [ 3 ] 、高效液相色谱法 [ 4 ] 、分光光度法 [ 5 ] 、红外光谱法 [ 6 ] 和荧光法 [ 7 ] 等 。 未见用激光拉曼光谱测定的报道 。采用仪器方法建立起溶液中乙醇含量的直接准确 、快速的定量测定 方法 ,对于食品工业 、化妆品、药品制造业和市场检验都具有重要意义 。本实验以乙醇激光拉曼光谱中 ( - 1 ) CCO 面内伸缩振动峰为特征峰 884 cm , 以本底水峰为内标 ,通过峰高比值法测定乙醇的含量 , 并对乙醇中含有的微量甲醇对测定的干扰进行了研究 。本法具有测定简单 、绿色直接 、操作方便 ,不损 坏样品 ,无需添加其他化学试剂 ,可用于酒类 、药物等样液中的乙醇含量的直接定量检测 。 2　实验部分 2. 1　仪器试剂 ( ) L abRAM HR UV 激 光 显微共 焦 拉 曼光谱 仪 法 国 JOB IN YVON 公 司 。激 发光源 : H eN e μ 632. 81 nm , 17 mW ;光栅刻线数 : 600线 /mm ;共焦孔径 : 150 m ;物镜 : 50倍长焦距镜头 。 ( ) 乙醇标准溶液 :分别量取 5、10、20、30、40、50 mL 乙醇 分析纯 , ≥99. 7% ,安徽特酒总厂 定容至 ( ) 100 mL ,浓度分别为 5% 、10% 、20% 、30% 、40%和 50% 。甲醇 色谱纯 , 99. 8% ,上海陆都化学试剂厂 。