高效液相色谱法快检降糖中药添加的 - 中国药品标准杂志.doc

窍耳聋丸UPLC特征图谱的研究 郭美玲，冯振斌（吉林省药品检验所，长春130033） 摘要目的PLC建立方法色谱柱流动相0.1%磷酸溶液?min-1；检测波长nm；柱温35℃。结果：结论： 关键词Jilin Institute for Drug Control, Changchun 130033 ) Abstract Objective: To establish an UPLC method of specific chromatogram for the quality evaluation of Tongqiao Erlong Pills. Methods: The separation was performed on an Acquity UPLC BEH C18 column (2.1mm×100mm, 1.7μm), the mobile phase was a mixture of methanol-0.1% phosphoric acid at a flow rate of 0.3 mL·min-1, gradient elution . The wavelength was set at 250nm and the temperature of the column was 35℃. Results: The information of UPLC specific chromatogram was very abundant, 15 components of 7 Chinese herbal medicines could be separated completely, and the RSDs of repeatability and stability were less than 1.0%. Conclusion: The method is fast, simple and reliable, which can be used for the comprehensive quality control of Tongqiao Erlong Pills. Key words: Tongqiao Erlong Pills; UPLC; specific chromatogram 通窍耳聋丸为国家基本药物。是由柴胡、龙胆、芦荟、熟大黄、黄芩、青黛、天南星（矾炙）、木香、青皮（醋炙）、陈皮、当归、栀子（姜炙）12味中药材制成的水丸，具有清肝泻火，通窍润便用于肝经热盛，头目眩晕，耳聋蝉鸣，耳底肿痛，目赤口苦，胸膈满闷，大便燥结。采用高效液相色谱法，以为参照物，建立特征图谱方法 1 仪器与试药 Agilent 1290 UPLC高效液相色谱仪对照品（中国药品检定批号）为色谱纯 2 方法与结果 2. 1 色谱条件与系统适用性试验 色谱柱为Acquity UPLC BEH C18（2.1 mm×100 mm，1.7μm）；以为流动相A，0.1%磷酸溶液为流动相B，按表进行梯度洗脱；柱温35；检测波长20nm；进样量1μl。理论板数按溶液取对照品，甲醇制成每ml中含0.4mg的溶液，即得。 取品g，精密专属性试验 取参照物溶液供试品溶液1，分别注入液相色谱仪，，图1。供试品特征图谱应有15个特征峰，其中1个峰应分别与相应的参照物峰保留时间相同，与橙皮苷参照物峰相应的峰为S峰，计算特征峰的相对保留时间，其相对保留时间应在规定值的±5%之内。规定值为：0.46（峰1）、0.47（峰2）、0.50（峰3）、0.53（峰4）、1.00（峰S）、1.11（峰5）、1.14（峰6）、1.35（峰7）、1.48（峰8）、1.59（峰9）、1.64（峰10）、1.72（峰11）、1.75（峰12）、2.11（峰13）、2.15（峰14）。 A B A. 参照物（橙皮苷对照品）； B.供试品（批号？） 图1 专属性试验UPLC色谱图 特征峰归属：2，6，7，8，10，11号峰（黄芩）；3号峰（龙胆苦苷）；4号峰（栀子苷）；s峰、12号峰（青皮、陈皮）；1，5号峰（芦荟）；9，13，14号峰（大黄）。 2.4 精密度试验 取供试品溶液1μl，连续进样6次，以橙皮苷对照品为参比峰，计算其他特征峰的相对保留时间。结果各特征峰的相对保留时间的RSD均小于1.0%，表明该仪器进样精密度良好。 2.5 稳定性试验 取同一供试品溶液，分别于0，4，8，16， 24 h，依法测定，按相对保留时间计算，结果各特征峰相对保留时间的RSD均小于1.0%，未发生明显变化，表明供试品溶液