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高效液相色谱法快检降糖中药添加的 - 中国药品标准杂志
窍耳聋丸UPLC特征图谱的研究
郭美玲,冯振斌(吉林省药品检验所,长春130033)
摘要目的PLC建立方法色谱柱流动相0.1%磷酸溶液?min-1;检测波长nm;柱温35℃。结果:结论:
关键词Jilin Institute for Drug Control, Changchun 130033 )
Abstract Objective: To establish an UPLC method of specific chromatogram for the quality evaluation of Tongqiao Erlong Pills. Methods: The separation was performed on an Acquity UPLC BEH C18 column (2.1mm×100mm, 1.7μm), the mobile phase was a mixture of methanol-0.1% phosphoric acid at a flow rate of 0.3 mL·min-1, gradient elution . The wavelength was set at 250nm and the temperature of the column was 35℃. Results: The information of UPLC specific chromatogram was very abundant, 15 components of 7 Chinese herbal medicines could be separated completely, and the RSDs of repeatability and stability were less than 1.0%. Conclusion: The method is fast, simple and reliable, which can be used for the comprehensive quality control of Tongqiao Erlong Pills.
Key words: Tongqiao Erlong Pills; UPLC; specific chromatogram
通窍耳聋丸为国家基本药物。是由柴胡、龙胆、芦荟、熟大黄、黄芩、青黛、天南星(矾炙)、木香、青皮(醋炙)、陈皮、当归、栀子(姜炙)12味中药材制成的水丸,具有清肝泻火,通窍润便用于肝经热盛,头目眩晕,耳聋蝉鸣,耳底肿痛,目赤口苦,胸膈满闷,大便燥结。采用高效液相色谱法,以为参照物,建立特征图谱方法
1 仪器与试药
Agilent 1290 UPLC高效液相色谱仪对照品(中国药品检定批号)为色谱纯
2 方法与结果
2. 1 色谱条件与系统适用性试验
色谱柱为Acquity UPLC BEH C18(2.1 mm×100 mm,1.7μm);以为流动相A,0.1%磷酸溶液为流动相B,按表进行梯度洗脱;柱温35;检测波长20nm;进样量1μl。理论板数按溶液取对照品,甲醇制成每ml中含0.4mg的溶液,即得。
取品g,精密专属性试验
取参照物溶液供试品溶液1,分别注入液相色谱仪,,图1。供试品特征图谱应有15个特征峰,其中1个峰应分别与相应的参照物峰保留时间相同,与橙皮苷参照物峰相应的峰为S峰,计算特征峰的相对保留时间,其相对保留时间应在规定值的±5%之内。规定值为:0.46(峰1)、0.47(峰2)、0.50(峰3)、0.53(峰4)、1.00(峰S)、1.11(峰5)、1.14(峰6)、1.35(峰7)、1.48(峰8)、1.59(峰9)、1.64(峰10)、1.72(峰11)、1.75(峰12)、2.11(峰13)、2.15(峰14)。
A
B
A. 参照物(橙皮苷对照品); B.供试品(批号?)
图1 专属性试验UPLC色谱图
特征峰归属:2,6,7,8,10,11号峰(黄芩);3号峰(龙胆苦苷);4号峰(栀子苷);s峰、12号峰(青皮、陈皮);1,5号峰(芦荟);9,13,14号峰(大黄)。
2.4 精密度试验
取供试品溶液1μl,连续进样6次,以橙皮苷对照品为参比峰,计算其他特征峰的相对保留时间。结果各特征峰的相对保留时间的RSD均小于1.0%,表明该仪器进样精密度良好。
2.5 稳定性试验
取同一供试品溶液,分别于0,4,8,16, 24 h,依法测定,按相对保留时间计算,结果各特征峰相对保留时间的RSD均小于1.0%,未发生明显变化,表明供试品溶液
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