剖析第七章_碳水化合物.pptVIP

DYD-06型粗纤维测定仪 * 4、说明与讨论 a、纤维素的测定方法之间不能相互对照，实验时必须严格控制实验条件。 b、酸碱处理法是测定纤维含量的标准方法。 * 第五节 果胶物质的测定 果胶是不同程度甲基化和中和的半乳糖醛酸以α－1，4糖苷键形成的聚合物。果胶物质一般以原果胶、果胶质酸、果胶酸三种不同的形态存在于果蔬等植物组织中，它们之间的一个重要区别是甲氧基含量或酯化程度不同，因而也具有不同的特性。 原果胶（酶）——果胶质酸（酶）——果胶酸（酸、酶）——半乳糖醛酸。 果胶测定方法有3种：重量法 、比色法 、容量法。 * 一、重量法 1、原理 用70％乙醇处理样品，使果胶沉淀，依次用乙醇、乙醚洗涤沉淀，除去可溶性糖类、脂类、色素等物质，残渣分别用酸或用水提取总果胶或水溶性果胶。果胶经皂化生成果胶酸钠。再经醋酸酸化使之生成果胶酸，加入钙盐则生成果胶酸钙沉淀，烘干后称重。 * 2、适用范围及特点 此法适用于各类食品，方法稳定可靠，但操作较烦琐费时。果胶酸钙沉淀中易夹杂其它胶态物质，使本法选择性较差。 3、测定方法 样品处理（新鲜样品、干燥样品）——提取果胶（水溶性果胶提取、总果胶的提取）——测定。 * （1）样品处理 a、新鲜样品： 称取样品30～50g 切成薄片 放入盛有乙醇的500mL锥形瓶中 沸腾回流15min 冷却、过滤 取残渣放于研钵中，边滴热乙醇 边过滤 反复操作至滤液部呈糖类的显色反应 为止 残渣再用乙醇脱水，乙醚脱脂和色素。 * b、干燥样品： 样品磨细过60目筛 称取5～10g样品置于烧杯中 加入热乙醇、搅拌、过滤 反复操作至滤液部呈糖类的显色反应 残渣用无水乙醇脱水，乙醚脱脂和色素。 （2）提取果胶 * 4、说明与讨论 a、新鲜样品中存在果胶酶，加入乙醇煮沸一定时间可钝化酶的活性，否则在研磨时由于酶的作用，果胶会迅速分解。 b、乙醇的用量可根据样品中的含水量确定，使样品溶液的乙醇最终浓度调整到70％以上。 * 五）高锰酸钾滴定法（此法又称贝尔德蓝法 Bertrand） 样液与过量的费林试剂共热，还原糖将二价铜还原为氧化亚铜，经过滤，得到氧化亚铜沉淀，加入过量的酸性硫酸铁溶液将其氧化溶解，而三价铁盐被定量还原为亚铁盐，用高锰酸钾标准溶液滴定所生成的亚铁盐，根据高锰酸钾溶液消耗量可计算出氧化亚铜的量，再从检索表中查出氧化亚铜量相当的还原铜量，即可计算出还原糖含量。 * 六）其它方法 1、碘量法 样品经处理后，取一定量样液于碘量瓶中，加入一定量过量的碘液和过量的NaOH溶液，样液中的醛糖在碱性条件下生成醛糖酸钠（稳定）由于反应液中碘和NaOH都是过量的，两者作用生成次碘酸钠，当加入盐酸使呈酸性时，析出碘。用硫代硫酸钠滴定析出的碘，换算知醛糖的量。 1mmol碘相当于180mg葡萄糖；342mg麦芽糖；360mg乳糖。 * 2、3，5二硝基水杨酸比色法 在氢氧化钠和丙三醇存在下——还原糖将3，5二硝基水杨酸中的硝基还原为氨基——氨基化合物在氢氧化钠液中呈桔红色——颜色与还原糖量有线性关系，在540nm波长处有最大吸收。 3、半胱氨酸—卡唑法 单糖与强酸反应（硫酸）——糠醛及其衍生物——半光氨酸及其卡唑——有色络合物——560nm处有最大吸收。 * 二、蔗糖(sucrose)的测定 1、原理 样品脱脂，用水或乙醇提取，提取液经澄清处理除去蛋白质等杂质，再用盐酸进行水解，使蔗糖转化为还原糖。然后按照还原糖测定方法分别测定水解前后样品液中还原糖含量，两者差值即为由蔗糖水解产生的还原糖量，乘以一个换算系数即为蔗糖含量。 * 2、试剂及转化糖标准溶液标定 称经105℃烘干的纯蔗糖1.9000g 洗入1000mL容量瓶中，定容 取50mL于100mL容量瓶中 加浓盐酸（6mol/L）5mL摇匀 于68～70℃水浴中加热15min 迅速冷却 加甲基红指示剂2d 20%NaOH中和至中性 定容备用（含转化糖1mg/mL）。 3、测定