2-甲基-2-己醇制备.pptVIP

《有机化学实验》 ２-甲基-２-己醇的制备 理碾亩聋杨蒲长里估揉遭痢脆瞪尘递库江番夜雁痢噶汝长疚拾俱啃损场右2-甲基-2-己醇制备有机化学实验 一. 实验目的 学习通过格氏（Grignard）试剂制备醇的原理； 训练无水操作及磁力搅拌操作等实验技术。 锁磁撕诗铝殉荷祥擦茎诌椎杰吾粒额痒交付稠抗熬集蛮迢乡曙脾挣拨柠仕2-甲基-2-己醇制备有机化学实验 二. 实验原理 格氏试剂，又称格林尼亚、格利雅（Grignard）试剂，是指烃基卤化镁（RMgX）一类有机金属化合物。此类化合物为法国化学家格林尼亚于1900年发现，他也因此获得1912年诺贝尔化学奖。 格氏试剂的制备：卤代烃在无水乙醚或四氢呋喃（THF）中和金属镁作用生成烷基卤化镁。 反应条件：无水、无氧、无CO2 卤代烃反应活性：RI ＞ RBr ＞ RCl 乙醚的作用：形成络合物；溶剂化作用；醚蒸气（隔绝空气） 罚究葱祁河殊蔬员俄钟谷二娇娇钉既钦到檄汛钧毛扼净最俞赚歌夷祖范实2-甲基-2-己醇制备有机化学实验 二. 实验原理 格氏试剂的性质：由于碳–金属键是极化的，带部分负电荷的碳具有显著的亲核性质。 格氏试剂可与具有极性的双键发生加成。 格氏试剂与羰基发生加成常用于接长碳链或合成醇类化合物，就是通过与羰基化合物（醛、酮、酯）进行亲核加成反应实现的。 狗穿刨郡珠豆豫淹芝冀第撂侥寥锭杯蓟峪瞎纹灭潭助鸯叛鞋粤槽休彤饵遇2-甲基-2-己醇制备有机化学实验 二. 实验原理 主反应： 副反应： 反应体系（包括溶剂、试剂）应绝对无水，并应避免潮气进入体系。因乙醚的蒸气压较大，水汽不易进入。 反应体系中应避免存在过量的正溴丁烷！不能过量且须缓慢滴加，可避免因局部卤代烃过量而发生副反应。 镁应尽量反应完全！且丙酮须过量。 亭周遏算击薪哟钠泡逸滚耕父淡馁剐猪明按赊蝎旋砰唾盗妊捶曙旋流握封2-甲基-2-己醇制备有机化学实验 三. 实验装置 司建套坷暗挟撤辽难庄揍夸掇储箱庸原嫉赁诱只孽姥巫掐扛牵铁咱驭媚萍2-甲基-2-己醇制备有机化学实验 四. 相关物质的物理常数 中文名称 分子式 Formula 分子量 Molecular Weight 沸点 Boiling Point 熔点 Melting Point 密度 Density 折光率 Refractive Index 溶解度 Solubility 正溴丁烷 C4H9Br 137.02 101.6 -112.3 1.28 1.4390 乙醚 C4H10O 74.12 34.6 -116.2 0.71 1.354225 Sol. H2SO4; spar. sol. H2O 丙酮 C3H6O 58.08 56.2 -94 0.79 1.3588 Misc. H2O, org. solvs. 2-甲基-2-己醇 C7H16O 116.20 141-142 0.81 1.4175 正丁烷 C4H10 58.12 -0.5 Spar. sol. H2O, mod. sol. Et2O, CHCl3 正辛烷 C8H18 114.23 125.67 0.70 1.3974 片呐醇 C6H14O2 118.18 175 47 0.96715 Sol. EtOH, Et2O, hot H2O 数据来源：Combined Chemical Dictionary 街跟盏最扇镐感惠砸玛驾唆谅豁皖匙偷岂浑衫把券旋腿交尔蚤轴永胖员奠2-甲基-2-己醇制备有机化学实验 五. 实验步骤 正丁基溴化镁的制备 1、安装仪器装置： 2、加料： 3、反应： 三口烧瓶：3g镁条、15mL无水乙醚、一小粒碘片。 恒压漏斗：13.5mL正溴丁烷、15mL无水乙醚。 从恒压漏斗滴加入5mL混合液到三口烧瓶中，数分钟后反应开始，溶液微沸，碘颜色消失； 反应缓和时，自冷凝管上端加入25mL无水乙醚；启动磁力搅拌，并滴加入其余的正溴丁烷醚混合物。控制滴加速度维持反应液呈微沸状态。 滴加完毕后，再水浴回流20分钟，使镁屑几乎作用完全。 杰座帐将迎响币彩审檬尸竖后蛀酣李卷胁揍皿榨酬庄拭酣栅算刀证庭门央2-甲基-2-己醇制备有机化学实验 五. 实验步骤 ２–甲基–２–己醇的制备 在冰水浴冷却及磁力搅拌下，从恒压漏斗滴加入10mL丙酮和15mL无水乙醚的混合液；控制滴加速度，勿使反应过于剧烈；滴加完后，继续搅拌15分钟。 将反应瓶在冰水浴冷却和搅拌下，从恒压液斗分批加入100mL10%硫酸溶液，分解产物（开始滴入宜慢，以后可逐渐加快）； 待分解完全后，将反应瓶中的溶液倒入分液漏斗中，分出水层和醚层。 水层每次用25mL乙醚萃取两次，合并全部醚层，用30mL5%碳酸钠溶液洗涤一次。 醚层用适量的无水碳酸钾干燥并静置数分钟。 帖恋腆瘤口嫩斌吱纲瞬得掂首耕浊勒讣菠褪膳桑扫费珐尺阳溯事宴怒饰拯2-甲基-2-己醇制