镁及镁合金化学分析方法铜含量的测定-中国有色金属标准质量信息网.DOC

 前 言 GB/T 13748《镁及镁合金化学分析方法》分为21部分： ——第1部分：铝含量的测定 ——第2部分：锡含量的测定 邻苯二酚紫分光光度法火焰原子吸收光谱法高碘酸盐分光光度法电感耦合等离子体原子发射光谱法火焰原子吸收光谱法重量法邻二氮杂菲分光光度法钼蓝分光光度法依莱铬氰蓝R分光光度法火焰原子吸收光谱法丁二酮肟分光光度法火焰原子吸收光谱法火焰原子吸收光谱法氯化银浊度法二安替比啉甲烷分光光度法光电直读原子发射光谱分析方法测定元素含量分光光度法分光光度法与一致性程度为分光光度法 方法二 高含量铜的测定 新亚铜灵分光光度法 10 范围 本方法规定了镁合金中铜含量的测定方法。 本方法适用于镁合金中铜含量的测定。测定范围：2.00%～4.00%。 11 方法原理 试料用盐酸和过氧化氢溶解，在柠檬酸铵存在下用盐酸羟胺将Cu（Ⅱ）还原为Cu（Ⅰ），在pH=6左右的酸度下，Cu（Ⅰ）与新亚铜灵生成1∶2的黄色络合物，于分光光度计波长455nm处测量其吸光度。 12 试剂 12.1 过氧化氢（ρ1.10g/mL） 12.4 盐酸羟胺溶液（100g/L）。 12.5 新亚铜灵（2，9—二甲基—1，10—二氮杂菲）乙醇溶液（1g/L）。 12.6 柠檬酸铵溶液（500g/L）。 12.7 铜标准溶液：称取0.0500g铜[ω（Cu） 13 仪器 分光光度计。 14 试样 厚度不大于1mm的碎屑。 15 分析步骤 15.1 试料 称取0.5g试样（14），精确至0.0001g。 15.2 测定次数 独立地进行两次测定，取其平均值。 15.3 空白试验 随同试料（15.1）做空白试验。 15.4 测定 15.4.1 将试料（15.1）置于200mL烧杯中，缓慢加入15mL盐酸（12.2），滴加过氧化氢（12.1），缓慢加热至试样完全溶解，煮沸除去过量的过氧化氢，冷却至室温，移入250mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。 15.4.2 移取10.00mL试液（15.4.1）于100mL容量瓶中，加入5mL柠檬酸铵溶液（12.6），混匀，加入5mL盐酸羟胺溶液（12.4），混匀，静置片刻，边摇边加入10mL新亚铜灵乙醇溶液（12.5），用水稀释至刻度，混匀。 15.4.3 将部分溶液（15.4.2）移入1cm比色皿中，以空白试验（15.3）溶液为参比，于分光光度计波长455nm处测量其吸光度，从工作曲线上查出相应的铜量。 15.5 工作曲线的绘制 15.5.1 移取0，1.00，2.00，3.00，4.00，5.00，6.00，7.00，8.00mL铜标准溶液（12.7），分别加入5mL柠檬酸铵溶液（12.6），混匀，以下按15.4.2进行。 15.5.2 将部分溶液（15.5.1）移入1cm吸收池中，以水为参比，于分光光度计波长455nm处测量其吸光度，将测得系列标准溶液的吸光度减去试剂空白溶液的吸光度后，以铜量为横坐标，对应的吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。 16 分析结果的计算 按公式（2）计算铜的质量分数（%）： …………………………………(2) 式中： ——自工作曲线上查得的铜量，单位为微克（μg）； ——试液总体积，单位为毫升（mL）； ——试料的质量，单位为克（g）； ——分取试液体积，单位为毫升（mL）。 17 精密度 17.1 重复性 在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不超过重复性限（r）r）r） 铜的质量分数/%： 2.11 3.00 3.88 重复性限 r/%： 0.03 0.05 0.08 17.2 允许差 实验室之间分析结果的差值应不大于表4所列允许差。 表4 铜的质量分数/% 允许差/% 2.00～3.00 0.10 ＞3.00～4.00 0.15 18 质量保证和控制 分析时，用标准样品或控制样品进行校核，或每年至少用标准样品或控制样品对分析方法校核一次。当过程失控时，应找出原因。纠正错误后，重新进行校核。 方法三 草酰二酰肼分光光度法 19 范围 本规定了镁及镁合金中铜的测定方法。 本适用于镁及镁合金中铜含量的测定。测定范围：0.00%～0.40%。 本不适用于含锆的镁合金。 试样用盐酸溶解在乙醛存在下氨水于pH8.8～9.3时铜草酰二酰肼成紫色络合物，在波长约540nm处。 21.2 硝酸(ρ1.23g/mL)(ρ1.42g/mL)，用水稀释至100mL。 过氧化氢(ρ1.12g/mL)。 氨水(ρ0.90g/mL)。 柠檬酸溶液(500g/L)。 乙醛溶液(400g/L)：在1000mL容量瓶中400