关于2、原子吸收法-循环水中钾离子测定.docVIP

一 循环水中钾离子的测定 1.测定目的：测定循环水及补水中的钾离子以确定循环水的浓缩倍数。 2.适用范围：本方法适用于工业循环冷却水中钾离子的测定，也适用于各种工业用水、原水及生活用水中钾含量的测定。测定范围为钾含量0.3～20mg/L。 3.方法原理 工业循环冷却水样品，经雾化喷入火焰，钾离子被热解为基态原子，以钾共振线766.5nm为分析线，以空气－乙炔火焰测定钾原子的吸光度，加入氯化铯可抑制钾离子的电离干扰和水中各种共存元素及水处理药剂的干扰。 4.试剂和材料 4.1钾标液：1.00mL含钾0.050mg。 4.2 氯化铯溶液：含铯10g/L。 5. 操作步骤 5.1标液制备 准确移取钾标准溶液（4.1）0.00（试剂空白）、0.50、1.00、1.50、2.00mL，分别移入50mL容量瓶中，并加入5.0mL氯化铯溶液（4.2），用水稀释至刻度，摇匀，此标准系列钾的浓度为0.0、0.5、1.0、1.5、2.0mg/L。 5.2 试样溶液的制备 用移液管移取过滤后的试样溶液25.0mL，置于50mL容量瓶中，加入5.0mL氯化铯溶液（4.1），用水稀释至刻度。 5.3测定 5.3.1制作标准曲线 在仪器最佳工作条件下，nm 处，以试剂空白调零，测其吸光度，以测定的吸光度为纵坐标，相对应的钾含量（mg/L）为横坐标，绘制出标准曲线。 5.3.2样品测定 以制作标准曲线相同的条件下测定水样的吸光度，从标准曲线中查得钾离子的浓度。 6. 分析结果计算 以钾离子质量浓度表示的钾含量X（mg/L）X= 式中： a —— 从标准曲线中查得钾的浓度，mg/L； v —— 所取试样溶液的体积，mL； 50—— 测定时试样稀释后溶液的总体积，mL。 二 AA6800原子吸收分光光度计的操作 （1）火焰法 1.开机及其准备工作 1.1打开室内排风机通风 1.2打开乙炔钢瓶主阀，开度为1-1.5圈，主表压力低于0.5 MPa换新瓶，调节次级压力表为0.1MPa。 1.3打开空压机电源，调节输出压力为0.35MPa。 1.4打开AA-6800主机电源，等待仪器发出 滴-滴-滴后表明仪器自身检查完成。 1.5联机自检 1.5.1双击Wizzard图标，启动软件，弹出Wizard选择画面，选中 元素选择，单击 确定： 1.5.2出现 元素选择 窗口，点击 连接，电脑与AA主机建立通信，开始执行初始化。 1.5.3初始化执行至 开始执行漏气检查 项目时按AA主机上的红色熄火按钮，开始执行11分钟的漏气检查，检查结束后会自动弹出“未检测到漏气”的提示窗口。点击 确定 即可。如果只使用石墨炉法测量则略去此步。 1.6火焰测定参数设置 1.6.1在元素选择 窗口中点击 选择元素 出现 装载参数 窗口。 1.6.2选择 周期表 ，选择需要测定的元素符号 确定。选择 火焰 普通灯 确定。 1.6.3点击 编辑参数 ，出现 编辑参数 的设置窗口，依次设置 光学参数 重复测定条件 测定参数 工作曲线参数 燃烧器/气体流量设置 后再点击 确定。 1.6.3.1光学参数页 设置 波长、狭缝、点灯方式、灯电流后，点击 点灯 ，待点灯完成后，执行谱线搜索 。谱线搜索完成后关闭搜索窗口。 1.6.3.2重复测定条件页 设置空白、标准、样品及校正斜率标样的重复测定次数。 1.6.3.3测定参数页 设置测试过程中的重复次序、预喷雾时间、积分时间以及响应时间。 1.6.3.4工作曲线参数页 设置浓度单位、工作曲线的次数、是否零截距。 1.6.3.5燃烧器/原子化器页 设置燃气的流量以及燃烧器的高度、角度。 1.6.3.6设置好以上五项内容后，点击 确定 。选择 下一步 ，设置 制备参数 ，选择 编辑 1.7设置 标准样品的数量、浓度 确定。 1.8选择 下一步 ，设置样品标识符以及待测样品的数量。 1.10点击 下一步 ，选择 连接发送参数。 1.11点击 下一步 ，再次确认 光学参数 1.12点击 下一步 ，确认设置气体流量、燃烧器高度。 1.13点击 完成 ，完成火焰测试的参数设置。 2.样品测定 2.1当仪器漏气检查完成并提示“未检测到漏气”后方可进行下一步操作。 2.2确认排风机电源已打开。 2.3确认废液罐已经灌满水。 2.4核实无任何漏气发生。 2.5检查燃烧器的原点。 2.6在气体控制面板上按PURGE键在排空的状态下调节乙炔和空气二次压力为0.05MPa和0.25MPa，调节FLOW旋钮使空气流量约为8L/min。 2.7同时按住AA主机上的黑、白按钮，等待火焰点燃。 2.8火焰点燃后,吸喷纯净水,观测火焰是否正常，火焰预热10分钟后开始样品测试。 2.9吸喷纯净水,点击自动调零。 2.10吸喷样品的空白溶液，测定空白值。 2.11根