化学分析中的应用.PDFVIP

２０１７年６月 岩　矿　测　试 Ｖｏｌ．３６，Ｎｏ．３ Ｊｕｎｅ２０１７ ＲＯＣＫＡＮＤＭＩＮＥＲＡＬＡＮＡＬＹＳＩＳ ２２２－２３０ 李立武，刘艳，王先彬，等．高真空与脉冲放电气相色谱联用装置研发及其在岩石脱气化学分析中的应用［Ｊ］．岩矿测试， ２０１７，３６（３）：２２２－２３０． ＬＩＬｉｗｕ，ＬＩＵＹａｎ，ＷＡＮＧＸｉａｎｂｉｎ，ｅｔａｌ．ＤｅｖｅｌｏｐｍｅｎｔｏｆａＣｏｍｂｉｎｅｄＤｅｖｉｃｅｗｉｔｈＨｉｇｈＶａｃｕｕｍａｎｄＰｕｌｓｅｄＤｉｓｃｈａｒｇｅＧａｓ ＣｈｒｏｍａｔｏｇｒａｐｈｙａｎｄＩｔｓＡｐｐｌｉｃａｔｉｏｎｉｎＣｈｅｍｉｃａｌＡｎａｌｙｓｉｓｏｆＧａｓｅｓｆｒｏｍＲｏｃｋＳａｍｐｌｅｓ［Ｊ］．ＲｏｃｋａｎｄＭｉｎｅｒａｌＡｎａｌｙｓｉｓ，２０１７，３６（３）： ２２２－２３０．【ＤＯＩ：１０．１５８９８／ｊ．ｃｎｋｉ．１１－２１３１／ｔｄ．２０１６０９０８０１３７】 高真空与脉冲放电气相色谱联用装置研发及其在岩石脱气 化学分析中的应用 １ １ １ ２ １ １ １ 李立武 ，刘艳 ，王先彬 ，张铭杰 ，曹春辉 ，邢蓝田 ，李中平 （１．甘肃省油气资源研究重点实验室／中国科学院油气资源研究重点实验室，中国科学院地质与地球物理 研究所，甘肃 兰州７３００００； ２．兰州大学地质科学与矿产资源学院，甘肃 兰州７３００００） 摘要：岩石中气体化学组成的分析具有重要意义。载气保护下的岩石脱气，过程比较复杂；高真空下岩石脱 气的气相色谱分析报道较少，一般不能测量气体的总量；真空脱气质谱法对于分子量相近的气体，很难进行 －４ 测量。针对上述问题，本文研制了高真空岩石样品脱气分析装置，该装置真空度 ＜１０ Ｐａ，空白样品压强 ３ ＜０．１Ｐａ，Ｎ含量测量精度为０．６３％，标准温压下最少可测样品量＜１ｍｍ。将其与带脉冲放电检测器的气 ２ 相色谱仪联用，实现了岩石脱气及其微升量级气体化学组成的高灵敏气相色谱分析。利用本系统分析了五 大连池火山岩、松辽盆地储层岩石和四川盆地页岩样品中释放的气体，结果表明：相比以往的实验装置和方 法，该系统能够直接测量岩石脱出气体的总量，分段加热脱气分析样品用量更少，气体组成分析灵敏度更高， 检测的主要成分是岩石脱气常见的成分，针对性较强。 关键词：高真空电磁破碎；微升量气体；脉冲放电检测器；幔源岩；页岩气 中图分类号：Ｏ６５７．７１；Ｐ６１９．２２７ 文献标识码：Ａ 地幔流体在上升过程中，与围岩相互作用，产生 究，岩石脱气分析方法仍然具有不可替代性。岩石 火山等地球脱气作用［１－３］，随着岩浆的冷却，部分气 脱气通常有热解法和机械破碎法。与热解法（或热 体固定在岩石或矿物内部。这些气体化学组成的分 爆裂法）相关的研究工作很多，如文献［１５－１６］。 析，对地球内部氧化还原环境、ＨＯ和ＣＯ等物质来 机械破碎法需要样品较多，史宝光等［１７－１８］用真空球 ２ ２ ［４－７］ 磨法获取烃源岩解析气，烃源岩样品达到数十克至 源和演化的研究 具有重要意义。此外，烃源岩、 油气储层和页岩中气体的化学组成分析，是油气资 上百克，以便收集气体样品并转移到仪器上分析气 源研究过程中一项基础性的工作。 体化学和稳定同位素组成。气体化学组成常用的分 ［１９］ 岩石或矿物样品中俘获气体的分析方法很多， 析方法为气相色谱法和质谱法。Ｚｈａｎｇ等 用真空 直接分析法有显微红外光谱、激光拉曼光谱和离子 球磨法释放页岩中