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试验7过氧化氢含量的测定
实验7 过氧化氢含量的测定 一、实验目的 1.掌握KMnO4标准溶液的配制及标定方法; 2.掌握氧化还原滴定法测定过氧化氢含量的原理及熟悉其滴定条件和操作。 二、实验原理 在酸性溶液和室温条件下,过氧化氢能定量地被高锰酸钾氧化成氧气和水: 5H2O2+2MnO4-+6H+=2Mn2++5O2↑+8H2O 滴定开始时反应较慢,随着Mn2+的生成,由于Mn2+的自动催化作用,反应速度加快,可顺利滴定至终点。 三、实验内容 1.KMnO4溶液的配制 称取1.6g KMnO4溶于适量水中,盖上表面皿,加热至沸并保持微沸1小时,冷却后于室温下放置2~3天后,用微孔漏斗过滤,滤液转移入500mL棕色瓶中,加水至约500mL,摇匀,待用。则该KMnO4溶液的浓度约为0.02mol/L。 2.KMnO4标准溶液的标定 准确称取0.13~0.16g,基准试剂Na2C2O4于250mL锥形瓶中,加水40mL溶解,加入3mol/LH2SO4溶液10mL,1-2滴Mn2+溶液,加热至75℃~85℃ (开始冒蒸汽时),趁热用KMnO4溶液滴定(读数时应以液面的最高线为准,即液面的边缘),小心滴定至溶液呈微红色,半分钟内不褪色即为终点(终点温度不应低于60℃)。平行标定3次,计算KMnO4溶液的浓度和相对平均偏差。 3.过氧化氢含量的测定 移液管移取试液25.00mL于250mL锥形瓶中,加入3mol/LH2SO4溶液5mL,1~2滴Mn2+溶液,用已标定的KMnO4标准溶液滴定至溶液呈微红色,半分钟内不褪色即为终点。平行测定3次,计算H2O2试液的质量浓度和相对平均偏差。 四、数据记录与处理 2.过氧化氢含量的测定 * * 相对平均偏差,% C KMnO4(平均),mol/L C KMnO4,mol/L V KMnO4初读数,mL V KMnO4终读数,mL V KMnO4,mL m Na2C2O4+称量瓶(倾出前),g m Na2C2O4+称量瓶(倾出后),g m Na2C2O4,g 3 2 1 1.KMnO4标准溶液的配制及标定 相对平均偏差,% ρH2O2(平均),g/L ρH2O2,g/L V KMnO4初读数,mL V KMnO4终读数,mL V KMnO4,mL 3 2 1 *
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