试验六二组分合金相图的测定.PDF

实验六 二组分合金相图的测定 一、目的要求 1、测绘Pb—Sn 二元物系相图 2 、了解热分析法的测量技术和热电偶测温技术 二、原理 热分析法是观察物系在冷却或加热时温度随时间的变化，画出温度与时间的关系曲线， 这类曲线称为步冷曲线。从步冷曲线的转折及其平坦之处，来判断相变化的关系。通常的做 法是：在进行二组分物系的热分析时，我们常常要准备好一系列不同组成的混合物。如配制 含 A 组分的组成 100％、90 ％、80 ％……10％直到组分B 为 100％）先将混合物体系加热全 部熔化，然后让其在一定环境中缓慢自行冷却，观察在均匀时间间隔下，所发生的温度变化。 取纵坐标为温度、横坐标为时间，就可以从每一组成画出一条步冷曲线。当熔融体系在均匀 冷却过程中无相变化时，其温度将连续均匀下降得到一平滑的步冷曲线；当体系内发生相变 时，则因体系产生的相变热与自然冷却时体系放出的热量相抵消，步冷曲线就会出现转折或 水平线段，转折点所对应的温度，即为该组成体系的相变温度。 如以锡(Sn)和铋(Si)的二组分物系为例(图 1)：l 为纯 Sn 的步冷曲线。5 为纯 Si 的步冷曲 线。它们的平坦线段表示各自的凝固点。曲线 2 、4 的转折点都表示开始有一种固体凝结出 来；各线的下面部分都呈现出一个平坦线段，这表示两种固体同时析出。曲线 3 亦是如此。 图6-1 根据步冷曲线绘制相图 图6-2 有过冷现象时的步冷曲线 只是冷却过程中它没有转折点，只有一个平坦线段。上述各线在平坦线段(温度为 135℃) 析出的固体是由两种金属的微小晶体组成的混合物，称为低熔混合物，是液体全部变为固体 的单纯相变化过程。故在一段时间范围内，温度不变。在2 、4 曲线有转折点，它除有固体 析出的同时液体也存在，因此是转折点，当达到最低共熔温度时，出现平坦部分。 以混合物的组成为横轴，以温度为纵轴，将这一系列组成不同的步冷曲线(T-t) 图上转折 点温度、平坦段温度，画出对应的组成的温度点，用圆滑的曲线连接转折点，用直线连接平 坦段点，就得到二组分物系的相图。 用热分析法测绘相图，被测物系必须时时处于或非常接近于相平衡状态。因此，物系冷 却时，冷却速度必须足够慢，以保证物系近似相平衡状态。被测物系组成则自始至终不能发 生变化，故应采取防止样品氧化的措施，以保证样品各处均匀。为使所测温度值为该系在所 测瞬间的温度值，要求测温仪器的热容须足够小，它与被测物系的热传导必须足够良好，测 温头必须保证置于样品中部。此外，在冷却过程中，一个新的固相出现以前，常常发生过冷 现象，轻微过冷则有利于测量相变温度；但严重过冷现象，却会使转折点发生起伏，使相变 温度的确定产生困难。见图 6-2 。遇此情况，可延长dc 线与 ab 线相交，交点 e 即为转折点。 本实验采用热电偶温度测量，热电偶的使用见热电偶校正实验内容。 三、仪器与样品： JX-3D 金属相图（步冷曲线）实验加热装置一台，JX-3D 金属相图测量装置一台，温度 传感器一支，不锈钢试管 5 个，纯铋，纯锡，石腊油和炭黑。 四、基本操作步骤： 1. 样品配制 用台称分别称取纯 Sn、纯 Bi 各 200g ，另配制含锡 20%、40%、60%、80%的铋锡混合 物各 100g，分别置于不锈钢样品管中，在样品中加入少量石蜡油。 2 ．连接 JX-3D 金属相图（步冷曲线）实验加热装置和金属相图测量装置，接通电源。 3 ．依次将欲测的五个样品放在加热炉中加热熔化。（1）将传感器置于任一样品管测样品温 度。打开金属相图测量装置开关。（2 ）调节金属相图实验加热装置旋钮到加热样品管位置。 （3 ）每按一下设置键，设置加热温度、加热功率 500 W、保温功率 40 W 、记录时间间隔 30 秒、记录时间间隔鸣叫 1 或不鸣叫 。在按一下设置键，按一下加热键，即加热炉开始加 热。待样品熔化后用温度传感器套管小心搅拌使样品混匀。样品温度不要设置过高，一般设 置比熔点或转折点高 20 ℃左右。停止加热后，加热炉有余热还会使温度上升，此时打开金 属相图实验加