第八讲 煤焦油的检验.docxVIP

第八章煤焦油的检验第一节焦化黏油类产品的取样方法一、定义①全层样在容器内从上至下采取液体整个深度获得的试样。②间隔样在窗口内的液体中按一定高度间隔采取的试样。③上样、中样、下样在容器内从液体表面向下，其深度的1/6、1/2、5/6液面处采取的试样。④时间比例样在整批液体输送期间，按规定的时间间隔，从输送管线中取出的相等数量组成的试样。二、取样方法1.装车（或）送油泵出口管线处取样①以每车为一个取样单位，在装槽车（需方自备槽车）时，在泵口管线处取样。②取样前，应先放出一些要取样的油品，把取样管路冲洗干净。③用500mL容器，从油品开始流出后2min第一次取试样，装半车时连续取样两次，停泵前2min第4次取样。④将每次取的等量试样倒入洁净、干燥的盛样容器内，总量不少于2000mL。2.小容器取样①当用铁桶装运产品时，取样工具用取样管。②从每批产品中随机采取试样，采取试样的桶数不少于每批产品装桶数的10%，但不得少于3桶。③取样时，先打开桶盖，将清洁、干燥的取样管垂直插入油品中，缓缓地浸至桶底（插入的速度应使管的内、外液面大致相同）。而后，用拇指按住管的上口，迅速将取样管提出，用棉纱擦去表面油品，将管内油品移入洁净、干燥的盛样容器内，其总量不得少于2000mL。3.槽车中取样①在槽车中用全层取样器或取样管取样，取样时必须注意产品的均匀性。②用全层取样器取样时，先将取样器与手摇取样机或防静电取样绳连接好，使取样器垂直油品液面，缓慢匀速地将取样器浸至槽车底部（进入速度必须保证所取全层样量约为取样器容积的85%）。迅速将取样器提起，用棉纱擦去表面油品，将采取的试样移入洁净、干燥的盛样容器内，其总量不少于2000mL。③用取样管取样时，先将重砣提起，使取样管垂直液面，缓慢地将取样管浸至槽车底部，关闭重砣，然后将取样管提起，用棉纱擦去表面油品，再将采取的试样倒入洁净、干燥的盛样容器内，其总量不少于2000mL。4.立式储罐取样①当油品存放时间较长且有不均匀现象时，可用筒状取样器或带软木塞的取样器采取间隔样。取样前，首先计算出罐内储油（或输出油品）的高度，在确定的高度内采取间隔样，所取试样应包括确定高度的顶层样和底层样，并等量混合成代表性试样，其总量不少于2000mL。②当用筒状取样器取样时，先将取样器与手摇取样机或防静电取样绳连接好，放入罐内，当取样器接触液面时，从手摇取样机尺带上读记空距，并由储罐的总高度计算出需要取样油层的高度。当取样器降至所需油层时。在10~15cm范围内，上、下提拉5次，收回取样器，用棉纱擦去表面油品，将采取试样移入洁净、干燥的盛样容器内。③当用带软木塞的取样器取样时，先将取样器与防静电取样绳连接好，再将取样器放至取样油层，急速提拉取样绳，拔出软木塞，待试样装满后收回取样器，用棉纱擦去表面油品，将采取试样移入洁净、干燥的盛样容器内。5.油船取样当油品装船结束后，应迅速取样。可采用上、中、下取样方法，也也可采取全层样。按各舱所载油品质量比（或体积比）混合成全船油品的代表性取样。6.按时间比例取样当油品批量较大时，由供需双方协商，也可在泵口管线处采取时间比例样，并等量混合成代表性试样，总量不少于2000mL。三、试样的处理和保管①将采取的代表性试样混匀，分别倒入两个洁净、干燥、可密封的容器内，每个容器内的试样不得少于1000mL。一个交化验室检验，一个由技术监督部门保管，作为保留样，发货后保存期至少为30d。②每个装有试样的瓶上贴标签，并注明：产品名称、生产厂名、试样编号、取样地点（车号）、取样方法、产品批号、产品批量、取样日期、取样人姓名。四、注意事项①泵出口管线取样装置的设置应合理，保证所取试样具有代表性。②储罐和船舱取样时，其罐内或船舱内的压力应为常压或接近常压。③取样时应站于上风处，并穿戴劳保用具。④取样结束后应将取样器清洗干净。⑤罐内油品取样时应具有足够的流动性。第二节焦化产品水分的测定方法一、.测定原理根据煤焦油与水的熔沸点的不同，蒸馏冷凝出水分，水分质量占试样质量的百分数即为水分含量。二、测定步骤①在室温下称取混匀试样100g（称准至0.2g），量取甲苯50mL，置于洁净、干燥的蒸馏瓶中，细心摇匀。注：1.测定煤沥青、固体古马隆的水分时，称取粉碎小于13mm的试样100g，溶剂量为100mL。2.测定粗轻吡啶的水分时，以纯苯为溶剂，其他均用甲苯作溶剂。②根据被测物质中预计的水分含量，选取适当的接收管，连接蒸馏瓶、接收管和冷却管（水分测定装置见图8-1）。在冷却管上端用少许脱脂棉塞住，以防空气中的水分在冷却管内部凝结。③加热煮沸，使冷凝液以每秒2~5滴的速度从冷却管末端滴下。当接收管中水分不再增加时，再加大火焰或增加电压，加热数分钟，停止蒸馏。注：当使用电驴加热时，应使用可调变压器控制电路的热量。④待接收管里的