气相色谱检测器结构与原理.ppt

气相色谱检测器;定义： 能检测色谱柱流出组分及这些组分量的变化的器件，其功能是将经色谱分离的组分的物质信号转化为易于测量的电信号，故也称为“换能器”。 优良检测器应具有如下性能指标： 灵敏度高； 检出限低； 死体积小； 响应迅速； 线性范围宽； 稳定性好。;气相色谱仪的检测器;检测器的分类;气相色谱仪的检测器;3．按响应特性分类 ⑴ 浓度型检测器 浓度型检测器测量的是载气中组分浓度瞬间的变化，也即检测器的响应值取决于载气中组分的浓度。例如：热导检测器和电子捕获检测器等。 ⑵ 质量型检测器 质量型检测器测量的是载气中所携带的样品组分进入检测器的速度变化，也即检测器的响应值取决于单位时间组分进入检测器的质量。例如：氢焰检测器、火焰光度检测器、热离子检测器等。;4．按选择性能分类 ⑴ 多用型检测器 对许多种类物质都有较大响应信号的检测器称为多用型检测器。例如：热导检测器和氢焰检测器等属于多用型检测器。 ⑵ 专用型检测器 仅对某些种类物质有较大的响应信号，而对其他种类物质的响应信号很小或几乎不响应的检测器则称为专用型检测器。例如：电子捕获检测器、火焰光度检测器、热离子检测器等。 有时也把上述分类法结合起来。例如：把热导检测器称为微分-浓度-非破坏-多用型检测器，氢焰检测器称为微分-质量-破坏-多用型检测器。;气相色谱仪的检测器;气相色谱仪的检测器;死体积（dead Volume）Vm，指色谱柱在填装后柱管内固定相颗粒间所剩留的空间、色谱仪中管路和连接头间的空间以及检测器的空间的总和。死体积本意是指色谱柱中未被固定相占据的空隙体积，也即色谱柱内流动相的体积。但在实际测量时，它包括了柱外死体积（色谱仪中的管路和连接头间的空间以及进样系统和检测器的空间）。当柱外体积很小时，可以忽略不计。死体积(dead volume，V0)——由进样器进样口到检测器流动池未被固定相所占据的空间。它包括4部分：进样器至色谱柱管路体积、柱内固定相颗粒间隙（被流动相占据，Vm）、柱出口管路体积、检测器流动池体积。其中只有Vm参与色谱平衡过程，其它3部分只起峰扩展作用。为防止峰扩展，这3部分体积应尽量减小。V0＝F×t0（F为流速;气相色谱仪的检测器;气相色谱仪的检测器;气相色谱仪的检测器;气相色谱仪的检测器;气相色谱仪的检测器;气相色谱仪的检测器;类型 原理 氢火焰离子化(FID) 火焰电离 （有机物） 热导池 (TCD) 热导系数差异 （通用性） 氮磷 (NPD) 热表面电离 电子捕获 (ECD) 化学电离 火焰光度 (FPD) 分子发射 光离子化检测器（PID）光电离 微波诱导等离子体原子发射光谱检测器（MIP－AED）;氢焰检测器;外形和气路; 氢焰检测器的构造比较简单，如图所示，在离子室内仅有喷嘴，极化极（又称发射极）和收集极等三个主要部件。; 气相色谱仪的检测器 氢焰离子化检测器（FID）介绍 ; 两个电极：火焰燃烧的喷嘴和收集极（加上100－300V的极化电压后用来收集火焰中的离子）。;特点： 灵敏度高，死体积小，应答时间快，除载气外还需引入空气和氢气，对永久性气体和水无应答。 适用范围：有机化合物，能直接用于毛细管色谱分析。 噪音： ≤5×10-14A 敏感度： ≤2×10-12g/S 线性： ≥ 106 最高温度： 420℃;检测过程 氢焰检测器的检测过程如下：燃烧用的氢气与柱出口流出物混合经喷嘴一道流出，在喷嘴上燃烧，助燃用的空气（氧气）均匀分布于火焰周围。由于在火焰附近存在着由收集极（正极）和极化极（负极）间所形成的静电场，当被测样品分子进入氢-氧火焰时，燃烧过程中生成的离子，在电场作用下作定向移动而形成离子流，通过高电阻取出，经微电流放大器放大，然后把信号送至记录设备（记录仪、色谱数据处理机或色谱工作站等），进行数据处理、图象显示、打印图谱和打印分析结果等。 ;相关事宜 ① 载气种类：实验表明，用氮气作载气比用其他气体（如H2、He、Ar）作载气时的灵敏度要高。 ② 气体比例：一般流速比为氮气:氢气:空气 ≈ 1:1:10，增大氢气和空气的流速可提高灵敏度。 ③ 内部供氧：把空气和氢气预混合，从火焰内部供氧，这是提高灵敏度的一个比较有效的方法。 ④ 距离恰当：收集极与喷嘴之间的距离一般以 5～7