华南理工大学测试分析复习题新.docVIP

填空题 1．XPS分析是通过能量分析器测定光电子的 ，计算出光子的 ，样品的表面元素分析，并根据 进行元素的定量分析。 2.原子力显微镜有两种工作模式，分别为: 和 ，对于易损伤软或脆样品，采用 工作模式。 3.要通过成像来直观了解样品中的元素分布可采用 、 、 分析方法。 4.要再同一测试中检测出样品含有哪些元素可以采用 、 或 。 5．样品的化学成分定量分析可采用 方法；样品微区的元素定量分析方法；样品表面元素的价态分析可用 方法。 二．问答题 1.采用红外光谱分析样品时，对于气体、液体和固体样品常用的制样方法有哪些？ 2.影响热分析曲线的仪器因素和样品因素有哪些?请简述其影响规律 3．请写出布拉格方程，并说明方程式中各参数的物理意义。 4.进行α-Fe2O3及Fe3O4混合物的XRD分析，得到两相的最强线的强度比为 ,经查标准衍射卡片得两相得参比强度分别为, ，请计算他们的含量。 5.TEM和SEM在成像的原理和调节放大倍数的原理上有何差异？TEM和SEM分析对制样有何要求。 6.二次电子成像是最常用的形貌观察方法，简述其特点。 7.为什么能谱（EDS）更适合做“点”的元素全分析而波谱（WDS）更适合做“线”和“面”的元素分布分析和定量分析？ 几个填空： 1.AFM几个应用：能观察包括绝缘体在内的各种固体的表面形貌，达到原子尺寸。 2.XRF的原理(X射线显微分析)：用X射线（电子束）入射样品表面，由于每种元素的能级结构不同，因此激发的特征X射线光子能量也不同，通过测定试样X射线荧光光谱（X射线的）的波长或能量，就可以确定原子序数（元素的种类）。荧光X射线的波长随着原子序数的增大而减少。（深度1-3μm） X射线荧光光谱仪包括：波长色散型 和 能量色散型。。 a）波长型都是试样的X射线通过分光晶体后，满足布拉格方程的会发生x射线衍射，被检测器检测到，然后经放大调制成X射线荧光型的是试样的X射线经过固体探测器(LI飘移Si半导体)，可同时检测多种元素， c）灵敏度高（检测限为10-5—10-9,），准确度较高（误差5%以内） 3．AAS(原子吸收光谱)的原理：待测元素的原子蒸汽中的基态原子和共振线吸收之间的关系来测定元素的组成。 特点：灵敏度高（火1ng/ml 石墨炉 100-0.01pg） 准确性好（火1% 石墨炉3-5%） 选择性高 （检测元素可达70个） 缺点：不能同时进行多元素分析 锐线光源：发射线和吸收线V和△V 光源：4个要求，空心阴极灯 原子化装置：火焰法和石墨炉 4．傅立叶红外光谱分析的原理：分子振动能级差是量子化的，只有入射的频率等于振动能级差的红外光谱才会被吸收，形成红外吸收光谱。 5．TG的原理：在程序控制温度下，通过测试试样和参照物的质量随温度的变化，来表征在加热过程中热效应引起的物理和化学变化 6．TEM原理：经过试样的透射电子经过电磁透镜的聚焦放大而成像 07 年 在X射线衍射中，根据布拉格方程说明若某一固溶体衍射峰向小小角度偏移，则材料内部晶体结构发生了什么变化？ 答：根据布拉格方程2dsinΘ=λ，可以看出由于入射的x射线不变，也就是“λ”不变，随着衍射峰2Θ的减小，能看出来d值在增大，可以知道内部晶体结构发生了膨胀，使d值变大了。 WDS与EDS的优缺点？有一样品，分析其中的元素和某一元素的不同区域分布，分别用哪种分析方法？为什么？要注意哪些问题？ 能谱仪 波普仪 优点 a.效率高，灵敏度高（错），几分钟 分辨率高，峰背比高 b.可同时点内所有元素进行分析 分析元素范围宽4—92 c.结构简单，稳定性好 分析精度高，含量10%，精度1%以内 d.对样品无特殊要求， 一般做面分析，线分析 缺点 a分辨率较低，波峰较宽 效率低，分析时间长，甚至几小时 b一般分析11-92 经过晶体后能量损失大 c液氧冷却半导体探头在低温 点分析效果不好 d峰背比低，定量分析不够理想，误差5% 要求试样表面平整，以满足聚焦条件 原理： 入射电子照射试样，由于能级结构不同，激发的X射线光子的能量也不同，通过测试X射线光谱的波长和能量来进行元素的定量或定性分析。 分析其中部位的元素用能谱仪，分析某一元素的不同区域分布用波普仪 因为波普仪检测的X射线能量较高，进行点分析效果比较好，可以一次性对分析点内的所有的元素进行