HPLC-ELSD 测定壳寡糖低聚木糖胶囊中的低聚木糖.PDFVIP

HPLC-ELSD 测定壳寡糖低聚木糖胶囊中的低聚木糖  * 林宏琳，林国斌 (福建省人兽共患病研究重点实验室(福建省疾病预防控制中心) ，福州 350001) 摘要：目的 建立酰胺基亲水作用色谱的高效液相色谱-蒸发光散射法(HPLC-ELSD)测定壳寡糖低聚木糖胶囊中的低聚木 糖。方法 选用Waters XBridge Amide(4.6 mm×250 mm ，3.5 µm) 色谱柱，以乙腈-0.2%三乙胺为流动相进行梯度洗脱，流 1 速 1.0 mL·min ，进样量20 μL ，柱温45 ℃。结果 对照品和样品溶液中木糖和低聚木糖7 个组分得到很好的分离，各 组分在 0.05~0.5 mg·mL1 内线性良好，相关系数 r=0.999 4~0.999 9 ；7 个组分在高低水平的添加回收率(n=6) 为 90.6%~103.2% ，RSD4.0% ；3 批样品中低聚木糖含量 X ~X 分别为 313 ，312 ，310 mg·g1 ，X ~X 分别为 282 ，279 ， 2 7 2 4 278mg·g1。结论 本方法操作简单快速、灵敏度高、重复性好，为低聚木糖制品的质量控制及生产工艺研究提供更准确 可靠的新方法。 关键词：低聚木糖；酰胺基亲水作用色谱；高效液相色谱法；蒸发光散射法 中图分类号：R917.101 文献标志码：B 文章编号：1007-7693(2017)06-0876-05 DOI: 10.13748/ki.issn1007-7693.2017.06.020 引用本文：林宏琳, 林国斌. HPLC-ELSD 测定壳寡糖低聚木糖胶囊中的低聚木糖[J]. 中国现代应用药学, 2017, 34(6): 876-880 Quantification of Xylooligosaccharides in Chitooligosaccharide Xylooligosaccharide Capsules by HPLC-ELSD * LIN Honglin, LIN Guobin (Fujian Provincial Key Laboratory of Zoonosis Research (Fujian Center for Disease Control Prevention), Fuzhou 350001, China) ABSTRACT: OBJECTIVE To establish an HPLC-ELSD method for the determination of xylooligosaccharide in chitooligosaccharide xylooligosaccharide capsules by amide hydrophilic interaction chromatography. METHODS The chromatographic separation was achieved on a Waters XBridge Amide column (4.6 mm×250 mm, 3.5 µm) by a gradient elution program with acetonitrile-0.2% triethylamine as the mobile phase. The flow rate was 1.0 mL·min1, injection volume was 20 μL, column temperature was 45 ℃. RESULTS The calibration curves of xylose and xylooligosaccharide in the mixed reference substances or sample solutions w