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- | 1993-06-19 颁布
- | 1994-02-01 实施
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[煤矿标准]GBT 14506.14-1993 硅酸盐岩石化学分析方法 重铬酸钾容量法测定氧化亚铁量
UDC 549
D 53 疡臀
中 华 人 民 共 和 国 国 家 标 准
GB/r14506.1.14506.28-93
硅 酸 盐 岩 石 化 学 分 析 方 法
Methadsforchemicalanalysisofsilicaterocks
1993一06一19发布 1994一02一01实施
国 家 技 术 监 督 局 发布
中华 人 民共 和 国国家标 准
硅酸盐岩石化学分析方法
GB/T 14506.14-93
重铬酸钾容量法测定氧化亚铁t
Silicaterocks- Determination offerrousoxide
content- Pot- iam dichr- ntevolm- tricmethod
主肠 内容与适用范围
本标准适用于黑云母花岗岩、流纹岩、花岗闪长岩、石英角闪安山岩、橄榄玄武岩、辉长岩、粗安岩、
霓霞正长岩、砂岩、页岩以及其他成分相近的硅酸盐岩石中氧化亚铁的测定。
测定范围:0.5%氧化亚铁。
本标准遵守GB/T14505的规定。
2 引用标 准
GB/T14505岩石和矿石化学分析方法 总则及一般规定
GB/T14506.1硅酸盐岩石化学分析方法 重量法测定吸咐水量
方法提 要
试样用氢氟酸、硫酸分解。溶液中剩余的氟加入硼酸络合之。以二苯胺磺酸钠为指示剂,用基准重
铬酸钾溶液滴定。
4 试荆
所用的水应该是新煮开放冷后的燕馏水。
4.1氢氟酸(pl.15g/mL),
4.2硫酸(p1.84g/mL),
4.3 硫酸(1+1),
4.4 硫酸(5+95),
4.5磷酸(p1.69g/mL),
4.6 饱和硼酸溶液。
4.7 磷、硫混合酸:150mL硫酸(4.2)慢慢地倒入700mL水中,冷却,加入 150mL磷酸(4.5),搅匀。
4.8硫酸亚铁按溶液:c(FeS04·(NH4)2S0,·6Hi0)=0.005Omol/L,0.98g硫酸亚铁按溶解在硫酸
(4-4)中,再加硫酸(4.4)至500mL,搅匀。
4.9重铬酸钾基准滴定溶液:c(K,Cri0,)=0.002319mo1/L,
称取0.6825g预先在150℃干燥2h的基准重铬酸钾(K,Cr,O,),溶解于水中,移人1OOOmL容量
瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。此溶液1mL含1.OOmg氧化亚铁。
4.10 二苯胺磺酸钠指示剂((0.5%):0.5g二苯胺磺酸钠溶解在100mL水中,加1-2滴硫酸((4.3),贮
于棕色瓶中,若颜色变绿则不能使用。
国家技术监仔局1993一06一19批准 1994一02一01实施
GB/T 14506.14一93
5 试样
5.1 单独测定亚铁,试样粒度应小于 149Ajm。全分析,则用同一试样,不另外制样。
5.2 应取空气干燥试样,在称样的同时进行吸附水的测定,最终以千态计算结果。
6 分析步骤
6., 测量数量
同一试样,在同一实验室,应由同一操作者在不同时间内进行2-4次测定。
6.2 试样量
根据试样氧化亚铁含量:0.5%一2%FeO称取。500Og试样;300-5%FeO称取。.250Og试样;
5%一100oFeO称取0.200Og试样;大于10%FeO称取0.100Og试样,都精确至0.100Oga
6.3 空白试验
随同试样进行双份空白试验,所用试剂须取自同一试剂瓶。
6.4 校正试验
随同试样分析同类型的标准试样。
65 测定
6.5.1 试样的分解和滴定
将试样((6.2)置于铂柑祸中,用水润湿,加人5mL氢氟酸(4-1),再加lOmL近沸的硫酸((4-3),盖上
铂柑竭盖,放在预先预热的电炉上,加热煮沸10min,取下,立即将增涡放入预先盛有
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