测定葡萄糖溶液的旋光度.docVIP

葡萄糖溶液旋光度的测定 1. 比旋光度 旋光性：化合物使平面偏振光偏振面旋转的性质。 旋光物质：具有旋光性的物质称为旋光物质，或称为光学活性物质。 旋光度(α) ：偏振面被旋转的角度。 旋光性物质的旋光度和旋光方向可用旋光仪进行测定。 由旋光仪测得的旋光度，甚至旋光方向，不仅与物质的结构有关，而且与测定的条件有关。因为旋光现象是偏振光透过旋光性物质的分子时所造成的。透过的分子愈多，偏振光旋转的角度愈大。因此，由旋光仪式测得的旋光度与被测样品的浓度（如果是溶液），以及盛放样品的管子（旋光管）的长度密切相关。 右旋体和左旋体：若手性化合物能使偏振面右旋（顺时针）称为右旋体，用(+)表示；而其对映体必使偏振面左旋（逆时针）相等角度，称为左旋体，用(-)表示。 比旋光度：通常，规定旋光管的长度为1dm，待测物质溶液的浓度为1g/mL，在此条件下测得的旋光度叫做该物质的比旋光度，用[α]表示。比旋光度仅决定于物质的结构，因此，比旋光度是物质特有的物理常数。 2. 比旋光度测定 （1）仪器 旋光度：精度0.01° 分析天平：感量0.1mg 容量瓶：100mL，1000Ml 称量瓶：50mm×30mm （2）试剂 氨试液：量取浓氨溶液400mL，置于1000mL容量瓶中，加水稀释至刻度。 （3）分析步骤 称取样品10g（精确至0.0001g），置于100mL容量瓶中，加水适量溶解，加氨0.2mL，用水稀释至刻度，摇匀，放置10min。于25℃用水调零，然后用样液冲洗旋光管两次，样液装满旋光管，不能有气泡产生，进行测定。。 （4）结果计算 样品的比旋光度按下式计算 注： X——比旋光度（°） α——旋光度（°） 100——样品总体积的数值（g） L——旋光管的长度的数值（dm） X1——样品水分的质量分数（%） 所得结果保留至一位小数。 （5）精密度 在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值应不超过算术平均值的1%。 葡萄糖溶液折光率的测定 1. 定义 光线自一种透明介质时，产生折光现象，这种现象是由于光线在各种不同的介质中进行的速度不同造成的。折光率系指光线在空气中传播速度与其在其它物质中的传播速度之比值。 2. 测定方法 （1）仪器 阿贝折光仪：测量范围：1.300～1.700，测量精度：0.0003。 超级恒温水浴：准确度0.1℃。 （2）折光率的校正 折光仪使用前应用标准玻璃块或二次蒸馏水校正，20℃水的折光率为1.3330。 校正时，按照3.3中规定的操作步骤，当读数镜内的折光率值指示于标准值时观察望远镜内明暗分界线是否在十字线中间，若有偏差，则用方孔调节扳手转动示值调节螺丝，使明暗分界线调整至中央，在以后的测定过程中，螺丝不允许再动。 3. 操作步骤 折光仪放置在光线充足的位置，与恒温水浴连接好。向折光仪通规定温度的水（一般为恒温在20±0.1℃的水，在折光仪棱镜指示温度达到规定温度时，分开两面棱镜，注入样品，使试样均匀地附在上下棱镜表面，立即闭合棱镜。待温度计读数恢复到原规定温度时，调节棱镜之旋钮至视场分为明暗两部分，转动补偿器按钮，消除彩虹，并使明暗分界线清晰，继续调节旋钮使明暗分界线对准十字线上。读取此时的刻度值，读数应精确到小数点后四位（最后一位为估计数字）。轮流从一边再从另一边将分界线对准在十字线上，重复观察及记录读数三次，读数间的最大误差不大于0.0003，所得读数的算术平均值即为样品的折光率。 蔗糖粘度测定 一、定义 粘度系指流体对流动的阻抗能力。分为动力粘度、运动粘度或特性粘度。 溶剂的粘度η o常因高聚物的溶入而增大，溶液的粘度η与溶剂的粘度η o的比值(η／η o)称为相对粘度(η r)；当高聚物溶液的浓度较稀时,其相对粘度的对数值与高聚物溶液浓度的比值，即为该高聚物的特性粘数[η]。根据高聚物的特性粘数可以计算其平均分子量。 二、粘度的测定 1. 仪器：NDJ-8S数字式粘度计。 2. 规格： 测量范围：10～2*106（mPa·s）； 旋转速度(RPM)： 6,12,30,60 0.3,0.6,1.5,3, 6, 12, 30, 60 (转/分钟)； 转子数量： 随机配置 1, 2, 3, 4 号 4 种转子 ( 0 号转子为选配件) ； 测量精度： ± 2.0% ； 重现性： 0.5% ； 电 源： 电源适配器 ( 输入 220 V 50 ± 1Hz，输出 15V 1.2A) 。 3. 工作原理： 程控电机根据程序给定的转速带动转轴稳定旋转，通过钮矩传感器再带动标准转子旋转。当转子在某种液体中旋转时，由于液体的粘滞性，转