圆环形截面碳化硅纤维管的辐射化学法合成 radiation chemical fabrication of tubular silicon carbide fibers.pdfVIP

第 28 卷 第 1 期 辐 射 研 究 与 辐 射 工 艺 学 报 Vol.28, No.1 2010 年 2 月 J. Radiat. Res. Radiat. Process. November 2010 圆环形截面碳化硅纤维管的辐射化学法合成 黎 阳1,2 许云书1 1( 中国工程物理研究院核物理与化学研究所 绵阳 621900) 2(贵州师范大学材料与建筑工程学院 贵阳 550014) 摘要 为制备碳化硅（Silicon carbide, SiC）纤维管，本研究利用 10 MeV 电子直线加速器产生的高能电子束在 空气中辐照聚碳硅烷（Polycarbosilane, PCS ）先驱丝。研究了辐照工艺、热处理温度、吸收剂量对制备SiC 纤 维管的影响，并运用红外光谱分析对 SiC 纤维管的辐射制备机理作了初步探讨。结果表明，合适的辐照工艺 为每次定点辐照 20 s ，停车冷却 5 min；最佳热处理温度为350℃；红外光谱分析表明，空气中的氧通过与PCS 中的Si–H、Si–CH3 反应而被引入到辐照产物中，形成了 Si–OH 和C=O 结构；在经热处理的先驱丝中有 Si–O–Si， Si–C–Si 等桥联结构生成；吸收剂量介于 2.0−3.5 MGy 之间的 PCS 先驱丝均能制得 SiC 纤维管，且管壁厚度随 着吸收剂量的增加而逐渐增加。 关键词 聚碳硅烷先驱丝，电子束，辐照，SiC 纤维管 中图分类号 O631.3+4 ，TQ343+.6，TQ264.1+7 碳化硅（Silicon carbide, SiC）纤维具有高比强 受性能优异、力学性能优良的 SiC 纤维。有氧气氛 度、高比模量、抗腐蚀、耐磨损、热稳定性好、与 中的实验结果表明，通过控制氧含量及辐照条件等， 金属、陶瓷及聚合物基体有良好的相容性等优点， 可以获得一些特殊的结果。本文则利用电子束辐照 是先进复合材料常用的高性能增强纤维之一。在航 并结合有氧气氛的使用，探索利用电子加速器辐照 空、航天、先进武器、原子能等国防尖端领域具有 聚碳硅烷（Polycarbosilane, PCS ）先驱丝热解合成 [1-4] [5] 重要的应用前景 。研制具有异形截面 的 SiC 纤 圆形截面 SiC 纤维管的可行性。 维一直是近年来国内外的一大研究热点，“C ”形和 三叶形截面的 SiC 纤维由于具有特殊的截面形状， 1 实验部分 其表面积较圆形截面纤维有大幅提高，与基体的复 1.1 先驱丝的制备 合性能可望有较大改善；如果在其内部填充异形元 素，可望制备得到具有某些特殊功能的陶瓷纤维， 将 PCS 先驱体（数均分子量 Mn=980 ，重均分 如雷达波吸收纤维。 子量 Mw=2700 ）放入自制纺丝机中，在 N2 保护下 人们通过熔融纺丝已制备出了具有异型截面的 加热至合适温度，静止脱泡，继续通 N2 加压使其从 SiC 纤维，受限于纺丝技术，只能制备“C ”型、三 喷丝孔中挤出，采用收丝盘收丝，制得 PCS 先驱丝。 叶型和非圆环形截面的 SiC 纤维，制备具有圆环形 1.2 先驱丝的辐照 截面的 SiC 纤维管是纺丝技术的一大难点。SiC 纤 维管基于 SiC 陶瓷纤维性能的优异性，可在高温强 将 PCS 先驱丝置于特制的玻璃管中，采用 腐蚀环境中用作过