试验25硫酸铜的制备及铜含量测定.docVIP

实验 硫酸铜的制备一、实验目的 1掌握五水硫酸铜制备、提纯及纯度检验的原理和方法。 减压过滤、蒸发浓缩和重结晶等基本操作。 二、实验原理 CuSO4 ·5H2O俗名胆矾，蓝色晶体，易溶于水，而难溶于乙醇，在干燥空气中可缓慢风化不同温度下会逐步脱水，将其加热至260℃以上，可失去全部结晶水而成为白色的无水CuSO4粉末。 由铜屑制备CuSO4 ·5H2O的方法有许多种，工业上通常利用废铜粉灼烧氧化法制备即先将杂铜焙烧氧化制成氧化铜，然后将所得氧化铜在加热下溶于硫酸中，再经澄清、过滤、结晶、重结晶、脱水和洗涤，即得成品。有关化学反应方程式如下： Cu + O2 2 CuO CuO + H2SO4 CuSO4 + H2O 也可采用浓硝酸作氧化剂，废铜硫酸、浓硝酸反应来制备硫酸铜。其反应式为: Cu + 2 HNO3 + H2SO4 CuSO4 + 2 NO2↑+ 2 H2O 本实验利用铜屑H2O2氧化法制备CuSO4。即先将铜屑在空气中灼烧去除油脂等有机污染物，然后将其在H2SO4存在下进行H2O2氧化成Cu2+，再蒸发浓缩结晶得到CuSO4?5H2O。 Cu + H2O2 + H2SO4 CuSO4 + 2 H2O 由于铜屑不纯，所得CuSO4溶液中常含有不溶性杂质可溶性杂质FeSO4、Fe2(SO4)3及其他重金属盐等。用H2O2将Fe2+氧化为Fe3+，然后调节溶液pH≈4.0后加热煮沸，使Fe3+离子水解为Fe(OH)3沉淀滤去。其反应式为： 2 Fe2+ + 2 H+ + H2O2 2 Fe3+ + 2 H2O Fe3+ + 3 H2O Fe(OH)3(s) + 3 H+ CuSO4?5H2O在水中的溶解度，随温度的升高而明显增大，因此粗硫酸铜中的其他杂质，可通过重结晶法使杂质在母液中，从而得到较纯的蓝色水合硫酸铜晶体。 不同温度下CuSO4?5H2O的溶解度数据 温 度 / (℃) 0 20 40 60 80 100 溶解度(g/100 g水) 23.1 32.0 44.6 61.8 83.8 114.0 产品中的Cu2+含量测定通过氧化还原滴定。在酸性条件下，Cu2+ 可被KI还原并生成CuI沉淀，同时定量的析出I2 ，然后以淀粉溶液为指示剂，用Na2S2O3标准溶液滴定。有关化学反应方程式Cu2+含量计算式如下： 2 Cu2+ + 5 I- 2 CuI↓ + I3- 2 Na2S2O3 + I3- S4O62- + 3 I- 式中：为产品中Cu2+的含量；和分别为所用Na2S2O3标准溶液物质的量浓度和体积（mL）；为所取产品试样的质量（g）；63.55为Cu的摩尔质量（g/mol）。 结晶水与盐类结合的比较牢固，但受热到一定温度时，可以部分或全部脱去结晶水。灼烧称量三、预习要求 1加热与冷却；固、液分离 2．查阅CuSO4?5H2O的溶解度数据 3．铜、硫酸铜及H2O2等的性质。 四、仪器与试剂 仪器：台秤，天平，电炉，量杯，烧杯，循环水真空泵，布氏漏斗，抽滤瓶，蒸发皿，表面皿，水浴锅，锥形瓶，碱式滴定管。 试剂：铜屑（铜矿石或其它含铜废料），1 mol/L H2SO4，3 mol/L H2SO4，30% H2O2，2 mol/L NaOH，0.1 mol/L Na2S2O3标准溶液（实验室事先标定），1 mol/L KSCN，100 g/L KI，5 g/L 淀粉溶液，无水乙醇等。 材料：精密pH试纸。 五、实验内容 1. CuSO4?5H2O制备称取2.0 g铜屑放入蒸发皿，灼烧至表面黑（CuO），冷却。将灼烧过的铜屑到100 mL烧杯