减压蒸馏做法.pptVIP

减压蒸馏 ;营功铣住蠢别纤奠握宝浚悉笼毖猩胃混披切挖饺踪炎敲玉吩娃酿即伸锻丰减压蒸馏做法减压蒸馏做法;当系统内的压力减小后，进行的蒸馏为减压蒸馏。;情讫园腹焉妄碑格窟声勾能会赡吟榴讣宝摆落渗探沼斜瓣佬迅聊壶硕棚况减压蒸馏做法减压蒸馏做法;3）沸点与压力的关系可近似地用下式求出： ;减压蒸馏亦是分离提纯液态有机化合物常用的方法。 ;四、减压蒸馏装置 ;1、蒸馏部分;蒸出液接受部分：通常用多尾接液管连接两个或三个梨形或圆形烧瓶，在接受不同馏分时，只需转动接液管，在减压蒸馏系统中切勿使用有裂缝或薄鄙的玻璃仪器。尤其不能用不耐压的平底瓶（如锥形瓶等），以防止内向爆炸。 ;2、抽气部分;“粗真空”[101.323~1.3332kPa(760~10mmHg)]一般可用水泵获得。;3、安全保护部分;4、测压部分;五、减压蒸馏操作方法;3、加料、抽真空、加热蒸馏；;4、结束蒸馏； 蒸馏完毕，除去热源慢慢旋开毛细管上的橡皮管的螺旋夹，并慢慢打开安全瓶上的活塞，平衡内外压力，使测压计的水银柱慢慢地恢复原状，然后关闭抽气泵。 5、注意事项;3）、旋开螺旋夹和打开安全瓶均不能太快，否则水银柱会很快上升，可能冲破测压计； 4）、必须待内外压力平衡后，才可关闭油泵，以免抽气泵中的油倒吸入干燥塔。最后按照与安装相反的程序拆除仪器。 ;答：在低于大气压力下进行的蒸馏称为减压蒸馏。减压蒸馏是高分离提纯沸点有机化合物的一种重要方法，特别适用于沸点高的物质以及在常压下蒸馏未达到沸点时即受热分解、氧化或聚合的物质。;2、在用油泵减压蒸馏高沸点化合物前，为什么要先用水泵或水浴加热，蒸去绝大部分低沸点物质（如乙酸乙酯）？;答：油泵的结构较精密，工作条件要求较严，蒸馏时如有挥发性的有机溶剂、水、酸蒸气都会损坏泵和改变真空度。所以要有吸收和保护装置。 主要有：（1）冷阱：使低沸点（易挥发）物质冷凝下来不致进入真空泵。（2）无水CaCl2干燥塔，吸收水汽。（3）粒状氢氧化钠塔，吸收酸性气体。（4）切片石腊：吸收烃类物质。;答：用热浴的好处是加热均匀，可防止暴沸，如果直接用火加热的话，情况正好相??。因为系统内充满空气，加热后部分溶液气化，再抽气时，大量气体来不及冷凝和吸收，会直接进入真空泵，损坏泵改变真空度。如先抽气再加热，可以避免或减少之。 ;答：蒸馏完毕移去热源，慢慢旋开螺旋夹，并慢慢打开二通活塞，（这样可以防止倒吸），平衡内外压力，使测压计的水银柱慢慢地回复原状（若放开得太快，水银柱很快上升，有冲破压力计的可能）然后关闭油泵和冷却水。 ;7、减压蒸馏前，应该将混合物中的 A 在常压下首先 B 除去，防止大量 C 进入吸收塔，甚至进入 D ，降低 E 的效率。;10、减压蒸馏装置通常由 、 、 、 、 、 、 、 、和 等组成。;12、 在减压蒸馏装置中，氢氧化钠塔用来吸收 A 和 B ,活性炭塔和块状石蜡用来吸收 C ， 氯化钙塔用来吸收 D 。 ;答：使用油泵时必须注意下列几点： a.在蒸馏系统和油泵之间，必须装有吸收装置。 b.蒸馏前必须先用水泵彻底抽去系统中的有机溶剂的蒸气。 c.如能用水泵抽气的，则尽量使用水泵；如蒸馏物中含有挥发性杂质，可先用水泵减压抽除，然后改用油泵。;16、减压蒸馏装置由哪些仪器、设备组成，各起什么作用？