大豆磷脂提取和分析.docVIP

大豆磷脂的提取与分析 摘要： 以新鲜的油脚为原料, 经丙酮脱油, 正己烷萃取, 并以以维生素C为抗氧化剂,制得粉状大豆磷脂。产品的各项指标不仅符合食品添加剂的标准, 而且其色泽也有所改善。关键词?： 大豆磷脂? 萃取 1.?? ? ? 引言 大豆磷脂是脂肪酸、磷酸及其衍化物的多元醇醋弱极性化合物, 其外观为淡黄色的粉状。大豆磷脂是天然的乳化剂和营养剂。由于其固有的乳化特性、润湿特性、分散特性、抗氧化特性, 以及生理活性等性能, 已引起世界广泛的兴趣和重视〔1〕, 并在食品、医药、轻工、化学、电子等行业中得到应用。我国的大豆磷脂生产起步较晚,一直处于落后状态, 开发和利用大豆磷脂的生产是目前当务之急。 大豆磷脂在大豆油脚中含量较高。油脚是提取大豆油后的残渣, 往往作为饲料或弃去, 造成极大浪费。从大豆油脚中提取大豆磷脂既合理地利用了资源, 又加强了对大豆磷脂的开发研究。 我们从新鲜油脚出发, 考察了脱油温度、脱油用量、萃取温度和萃取剂用量等对产率的影响, 从而确定了不同于文献〔2〕的工艺条件, 并解决了提取过程中磷脂发粘、结团的问题。此外, 用维生素作为抗氧化剂也使产品色泽得到了一定的改善。 2.?? ? ? 实验部分 2.1??? ? ? 实验材料 三口瓶 1000ml ? 2000ml? 水浴锅冷凝管? 滴液漏斗500ml ? JB50-D型电动搅拌器668型真空千燥箱 ? LXJ64一01型离心分离器ir一435型红外光谱仪200度烘箱 ? 2.2??? ? ? 实验试剂 丙酮 分析纯 沈阳试剂厂乙醇 分析纯 沈阳试剂厂正已烷 分析纯 沈阳宏伟化学试剂厂石油醚 分析纯 丹东化学试剂厂乙醚 分析纯? 丹东化学试剂厂 ? 2.3??? ? ? 实验过程 1.脱油本油脚经过水化, 可直接脱油。第一次脱油 取一定量的油脚, 按油脚中油：丙酮=1：3~4(重量), 加入丙酮。30℃下搅拌30一40分钟, 静置分层, 除去母液第二次脱油 将与第一次脱油相同的丙酮量, 加入已处理的油脚中,20 ℃ 下搅拌30一40分钟, 静置分层, 除去母液第三次及以后的脱油与第二次脱油方法相同, 如果母液的含油量超过0.06%(重量), 要一直脱到粘壁为止。2.萃取在30℃ 按正己烷:丙酮不溶物=1.5:1加入正己烷, 搅拌30分钟, 倒入锥形瓶中, 静置。3.沉淀待萃取液中杂质沉淀完全后, 将上层清液在快速搅拌下加至新鲜丙酮中〔丙酮:正己烷液5:1(体积)〕, 沉淀, 然后离心分离。4.干燥迅速将产品移人表面皿中, 加入少量抗氧化剂维生素C于其表面。在60一70℃ 和720-760mmHg(真空度)下干燥。5.贮存把千燥后产品粉碎, 装入袋中密封贮存。 ? 3.?? ? ? 结果与讨论 3.1??? ? ? 温度对脱油过程的影响 温度与母液中含油里、丙酮不溶物含且的关系 得出表一： 从表看出, 随温度的升高, 母液中油量及丙酮不溶物含量也增加, 温度愈高, 磷脂的损失量就愈大, 因此脱油温度是决定磷脂得率的关键因素。考虑脱油量及磷脂的损失量, 我们选脱油温度为40℃。 ? 3.2溶剂用且对脱油的影响 含油量为纵坐标, 以油溶比为横坐标作图, 得到不同油溶比与含油量的关系曲线,得出图2同样可以得到丙酮不溶物随油溶比不同关系曲线得出图3。从图2、图2来看油溶比为1：3时母液中含油量最大。而丙酮不溶物含量随油溶比的增加而下降。考虑脱油时溶剂的量涉及到①回收溶剂所消耗的能量, ②磷脂进入母液中损失的量, 因而我们油溶比采用1：3。 ? 3.3? 脱油次数取各次脱油操作的母液5mL, 测其油量及丙酮不溶物的量, 数据得出表2。丙酮不溶物的损失量随脱油次数急剧下降, 说明丙酮不溶物即磷脂的损失主要在第一次脱油时, 所以第一次脱油的条件至关重要。 ? 表2? 脱油次数与母液含油、丙酮不溶物含且的关系 3.4 萃取温度?温度升高, 磷脂的溶解度增大。从产品色泽、能量消耗和萃取剂用量三方面综合考虑,萃取温度以控制在20℃ 一50℃ 之间为宜。 3.5 苹取剂用量 通过实验, 萃取剂与丙酮不溶物的重量比为1：1.5时, 产品的色泽、粒度最好,且萃取的也很彻底。通过前面五个条件的实验分析以及正交实验, 得到最佳实验条件列于表3。 ? 4 ? 产品检验 干燥后产品的红外光谱得出图4, 与标准谱图〔4〕基本一致。说明产品是大豆磷脂。按大豆磷脂的鉴别方法 进行鉴别,也证明了得到的产品是纯大豆磷脂。 参照有关大豆磷脂的检验方法，得到产品质量分析数据如表4 ? 5? 结语 ① 油脚的新鲜与否, 直接决定磷脂的质量② 脱油、萃取和烘千三过程的温度对产品的色泽有一定的影响, 在烘干过程中加入抗氧化剂维生素c,