挥发性双液系T～X图绘制.docVIP

实验四 挥发性双液系T～X图的绘制 实验报告一，实验目的用回流冷凝法测定沸点时气相与液相的组成，绘制双液系(环己烷～异丙醇的T～X图)。并找出恒沸点混合物的组成及恒沸点的温度；3，了解阿贝折光仪的构造原理，熟悉掌握阿贝折光仪的使用；4，掌握沸点的测定方法；5，把握体系达气-液平衡时，准确取样，读数；6，进一步理解分馏原理。二，实验原理单组分液体在一定的外压下沸点为一定值，把两种完全互溶的挥发性液体(组分A和B)混合后，在一定的温度下，平衡共存的气、液两相组成通常并不相同。因此结果在恒压下将溶液蒸馏，测定馏出物(气相)和蒸馏液(液相)的组成，就能找出平衡时气、液两相的成分并绘出T～X图。完全互溶的双液系T～x图可分为三类：液体与拉乌尔定律的偏差不大在T～x图上溶液的沸点介于A、B两纯物质沸点之间如图1(a)所示，如苯～甲苯体系。实际溶液由于A、B两组分相互影响，常与拉乌尔定律有较大负偏差，在T～x图上出现最高点，如图1(b)所示，如盐酸～水体系；丙酮～氯仿体系等。A、B两组分混合后与拉乌尔定律有较大的正偏差，在丁～X图上出现最低点如图1(c)所示，如水～乙醇、苯～乙醇等体系。②③类溶液在最高点或最低点时气～液两相组成相同，这些点称为恒沸点，其相应的溶液称为恒沸点混合物，恒沸点混合物靠蒸馏无法改其组成。图1 完全互溶双液系的T～X图3，本实验选择一个具有最低恒沸点的环己烷-异丙醇体系。在101325pa下测定一系列不同组成的混合溶液的沸点及在沸点时呈平衡的气液两相的组成，绘制T～X图，并从相图中确定恒沸点的温度和组成。相图中确定恒沸点的温度和组成。4， 测定沸点的装置叫沸点测定仪(图2)。这是一个带回流冷凝管的长颈圆底烧瓶。冷凝管底部有一半球形小室，用以收集冷凝下来的气相样品。电流通过浸入溶液中的电阻丝。这样可以减少溶液沸腾时的过热现象，防止暴沸。测定时，温度传感器要插在液面下，准确测出平衡温度。图2蒸馏器的结构图1.温度传感器；2.加料；3.加热丝 4.蒸出液取样口 5.袋状部5，溶液组成分析：由于环己烷和异丙醇的折光率相差较大，而折光率的测定又只需少量样品，所以，可用折光率一组成工作曲线来测得平衡体系的两相组成。阿贝(Abbe)折光仪的原理及使用详见“物理化学实验技术”。6，根据相律：f + ? = c + 2 ， 对二组分体系：f = 4 - ?，fmax = 3 (T，P，x)。 对于二组分体系，常常保持一个变量为常量，而得到立体图形的平面截面图。这种平面图可以有三种：p-x图，T-x图，T-p图。常用的是前两种。在平面图上，f*=3-? ，f*max=2，同时共存的相数?max=3。三，实验仪器和试剂仪器：蒸馏器1只，阿贝折光仪1台，温度传感器1支，稳流电源(2A)1台，吸液管(干燥)长短各1根，小玻璃漏斗1只；试剂：环己烷(化学纯)，异丙醇(化学纯)。四，实验步骤溶液配置 粗略配制含异丙醇约5％，10％，25％，35％，50％，75％，85％，90％，95％体积的环己烷溶液，也就是说百分比为体积比，不是质量比。温度计的校正∶ 将蒸馏器图2洗净、烘干后用漏斗从加料口加入异丙醇约50ml，使温度计水银球的位置一半浸入溶液中，一半露在蒸气中，通电加热使溶液沸腾（电压在12~13V），观察冷凝管中蒸气的高度不超过其入水口1cm左右。待温度恒定后，记录所得温度和室内大气压力。停止通电，倾出到原瓶中。在蒸馏器中加入50ml含有异丙醇约为5%的环己烷溶液，打开冷却水，同法加热使溶液沸腾。最初在冷凝管下端袋装部的液体不能代表平衡时气相的组成，为加速平衡时可将袋装部内最初冷凝的液体倾回蒸馏器底部，并反复2~3次，待温度度数恒定后记下沸点并停止加热。随即在冷凝管上口插入长吸液管吸取袋状部的蒸出液，迅速测出折光率。再用另一端短的吸液管，从蒸馏器的加料口吸出液体迅速测出折光率。迅速测定是防止由于蒸发而改变成分。每份样品需读数三次，取其平均值。就是重复步骤3和4，重复三次中，没一次都要再加热一次。实验完毕，将蒸馏器中溶液倒回原瓶。同法用含异丙醇10％、25％、35％、50％、75％、85％、90％、95％的环己烷溶液进行实验，各次实验后的溶液均倒回原瓶中。实验过程中应注意室内气压的读数，记下的数据都附在数据处理里。五，实验数据处理1，溶液的沸点与大气压有关。应用特鲁(Trouton)规则及克劳修斯一克莱受龙公式可得溶液沸点随大气压变化而变化的近似式：式中Tob为在标准大气压(Po=101325Pa)下的正常沸点。异丙醇为355.5K；Tb为在实验时大气压P的沸点。在温度计的校正时：测得异丙醇沸点T=81.7℃ 此时大气压P=101020 pa 因此Tb=355.5+355.5*（101020-101325）/（10*101325）=3