气相色谱保留值法定性和归一化法定量.pptVIP

;一、实验目的 1、掌握气相色谱保留值定性及归一化法定量的方法和特点； 2、熟悉SC-200型气相色谱仪的使用，掌握微量注射器进样技术。 ;二、内容提要; *分离原理：载气携带被分析的气态混合物通过色谱柱时,各组分在气液两相间反复分配，由于各组分的K值不同，先后流出色谱柱得到分离。 *检测：各组分的化学性质、热导率、电性能学等性质，用相应的检测器，通过电子线路纪录信号，得到随时间变化的曲线（色谱图） *定性：色谱峰出现的时间与该组分的性质有关，即保留时间定性（经验规律、保留指数、双柱定性、仪器联用) ;*定量：峰高或峰面积大小与组分的含量有关 （校正因子、归一化法、外标法、内标法） 操作条件（色谱柱、温度、流速等）不变，在一定进样量范围内： 式中: mi为i组份的量， Ai为i组份的峰面积， fi 为比例常数，又称i组份的校正因子。 (fi 表示了单位峰面积所代表 i组份的量）;由于各组分在检测器上的响应不同（等含量的各 组分得到的峰面积不同），需引入相对校正因子 （一般所说的校正因子）： 设fs’=1，则 Si为i组份的响应值，与fi互为倒数。 混合物中各组份的百分含量，就能用单一组份峰面积与其 校正因子的乘积占各个组份峰面积与相应校正因子乘积的总 和之百分比求得，这即归一化方法。 ;实验测定苯、甲苯、二甲苯的混合物中各组份含量。 *配制等体积混合物（苯、甲苯、二甲苯）测量峰面 积,色谱图按苯、甲苯、二甲苯次序全部出峰。 测量响应值或校正因子。选定： S苯=1，则 S甲苯=A’甲苯/ A’苯 ， S二甲苯=A’二甲苯/ A’苯 *绘制被测混合试样色谱图，归一化法求出组分的体 积百分含量： Vi%= ×100% ; 归一化法优点：简便、与进样量无关， 操作条件变化对结果影响小 归一化法缺点：全部组分全部都流出并测 出，包括校正因子。 ;三、仪器 气相色谱仪 气路系统、进样系统、柱分离系 统、温控系统、各类检测器 ;气相色谱结构流程 chromatography;气相色谱仪器 有近百厂家、提供数百种型号1970s——电子积分仪及计算机数据处理装置的发展；1980s——计算机技术对仪器各类参数的自动控制。如柱温、流速、自动进样等。 ;1、气路系统(Carrier gas supply) 气路系统：获得纯净、流速稳定的载气。包括压力计、流量计及气体 净化装置。 载气：要求化学惰性，不与有关物质反应。载气的选择除了要求考虑 对柱效的影响外，还要与分析对象和所用的检测器相配。 净化器：多为分子筛和活性碳管的串联，可除去水、氧气以及其它杂 质。 压力表：多为两级压力指示：第一级，钢瓶压力(总是高于常压。对填 充柱：10-50 psi；对开口毛细柱：1-25 psi)；第二级，柱头压 力指示； 流量计：在柱头前使用转子流量计(Rotometer)，但不太准确。通常在 柱后，以皂膜流量计(Soap-bubble meter)测流速。许多现代仪 器装置有电子流量计，并以计算机控制其流速保持不变。;2、进样系统：进样器+气化室 ;3、柱分离系统 填充柱：内径2~4 mm，长1~3m，内填固定相； 毛细管柱：内径0.1~0.5mm，长达几十至100m，涂壁固定液 毛细管柱因渗透性好、传质快，因而分离效率高(n可106)、 分析速度快、样品用量小。 柱温：是影响分离的最重要的因素。（选择柱温主要是考虑 样品待测物沸点和对分离的要求。） 柱温通常要等于或略高于样品的平均沸点(分析时间20-30min)；对宽沸程的样品，应使用程序升温方法。 ;色谱柱及使用条件的选择; ③分离非极性和极性的（或易被极化的）混合物，一般选用极性固定液。此时，非极性组分先出峰，极性的