地下水可能含有较高浓度溶解态的二价锰一经汲出地面接触空气后 .PDF

锰 地下水可能含有较高浓度溶解态的二价锰，一经汲出地面接触空气后，便迅速被氧化成 悬胶体。若经久放置可与铁等共沉淀，导致被测元素丢失。地面水中既可能有三价锰，也可 能有四价锰的悬浮物。为防止生成锰的氧化物沉淀或吸附在瓶壁上，取水样时应立即酸化。 下列方法只能测定总锰，不能测定不同价态的锰。过硫酸铵分光光度法所需设备简单， 饮用水中一定量的氯化物和有机物不干扰测定。原子吸收分光光度法比较准确，含量高的水 样可能直接测定。 一、过硫酸铵分光光度法 1、应用范围 1.1 本法适用于测定生活饮用水及其水源水中总锰的含量。 1.2 0.1g 以下的氯化物不干扰测定。 1.3 本法最低检测量为2.5μg，若取50ml 水样测定，则最低检测浓度0.05mg/L 。 2、原理 在硝酸银存在下，二价锰离子可被过硫酸铵氧化成紫红色的高锰酸根，其颜色的深度与 锰的含量成正比。如果溶液中有过量的过硫酸铵和不存在有机物时，生成的紫红色至少能稳 定24h 。 氯离子因能沉淀银离子而抑制催化作用，可由试剂中所含的汞离子予以消除。加入磷酸 可络合铁等干扰元素。如水样中有机物较多，可加入较多过硫酸铵，并延长加热时间。 3 、仪器 3.1 150ml 三角瓶 3.2 50ml 具塞比色管。 3.3 分光光度计。 4、试剂 配制试剂及稀释溶液所用纯水不得含还原性物质，否则可加过硫酸铵铵处理。例如，取 500ml 去离子水，加0.5g 过硫酸铵煮沸2min ，放冷后使用。 4.1 10.0μg/ml锰标准溶液：称取 0.5497g经 270 ℃烘干2.5h 的硫酸锰（MnSO4 ），溶于 约200ml纯水中，加入1.5ml浓硝酸，再用纯水定容至 1000ml，此浓溶液1.00ml含0.200mg 锰。吸取此浓溶液5.00ml，用纯水定容至100ml，则此标准溶液1.00ml含10.0μg锰。 4.2 硝酸银-硫酸汞溶液：称取75g硫酸汞（HgSO4 ）溶于600ml 2 ＋1 硝酸溶液中，再 加200ml磷酸（H PO ）及35mg硝酸银（AgNO ），放冷后加纯水至1000ml，贮于棕色瓶中。 3 4 3 4.3 过硫酸铵〔（NH ）S O 〕：干燥固体。 4 2 2 8 注：过硫酸铵在干燥时较为稳定，水溶液或受潮的固体，容易分解释放出过氧化氢而失效。本法常因 此试剂分解而失败，应注意。 4.4 10%盐酸羟胺溶液：称取10g盐酸羟胺（NH OH ·HCI ），溶于纯水并稀释至100ml。 2 5、步骤 5.1 量取50ml 水样于150ml 三角瓶中。 5.2 另取8 个150ml 三角瓶，分别加入 10.0μg 锰/ml 锰标准溶液0、0.50、1.00、3.00、 5.00、10.00、15.00、20.00ml ，再加入纯水至50ml 。 5.3 向水样及标准系列瓶中各加2.5ml 硝酸银-硫酸汞溶液（4.2 ），煮沸至剩下约45ml ， 取下稍冷。如有浑浊，可用滤纸过滤。 5.4 将 1g 过硫酸铵分次加入三角瓶中，小火加热至沸。若水中有机物较多，取下稍冷 后再分次加入 1g 过硫酸铵，再加热至沸，务使显色后的溶液中保持有剩余的过硫酸铵。取 下，放置1min 后用冷水冷却。 注：在夏季或高温环境下，若任其自然冷却，需要较长时间，在此过程中过硫酸铵将继 续分解，因而要用冷水加速冷却。 5.5 将水样及标准系列瓶中的溶液分别移入50ml 比色管中，加纯水至刻度，混匀。 5.6 于530nm 波长，用5cm 比色皿，以纯水为参比，测定样品和标准系列溶液的吸光 度。 5.7 如原水样有颜色时，在此比色的样品溶液中滴加入 10%盐酸羟胺溶液，至反应生 成高锰酸根完全褪色为止，按上所述步骤5.6 条件测定此水样空白的吸光度。 5.8 绘制校准曲线，在曲线上查出样品管中的锰含量。 5.9 有颜色的水样，应由步骤5.6 测得的样品溶液的吸光度减去步骤5.7 测得的水样空 白吸光度，再在标准曲线上查出锰的含量。 计算