应用电化学测试试验.PPT

应用电化学测试实验 （48学时） 应用电化学测试实验指导书 2010.9 应用电化学测试实验 电化学测试部分 实验三 镀锌溶液极化曲线的测定 一、实验目的 1. 掌握测定阴极极化曲线的测量方法和意义； 2. 镀锌添加剂的用量对阴极极化曲线的影响； 3. 锌镀层质量对极化曲线的影响。 二、实验原理 1、电镀添加剂在电镀过程中的重要作用： 吸附在阴极表面上，对电极过程可起到加速或抑制的作用，在阴极极化曲线上就表现为减小或增大极化，影响镀层的结晶状态。添加剂还可以增加镀层的延展性。 添加剂在镀层中的夹杂，可能增加镀层的脆性。 2、镀层的外观评价 镀层结晶应均匀、细致、平滑，不允许有针孔、麻点、起皮、起泡、毛刺、斑点、起瘤、剥离、阴阳面、烧焦、树枝状和海绵状镀层。允许镀层表面有轻微水印 。 三、 实验内容 1．基本溶液 基础镀液组成：ZnCl2 70g/L，KCl 200 g/L，H3BO3 40g/L记为1号液； 基础镀液 + 添加剂NDZ-1，5mL/L，记为2号液； 基础镀液 + 添加剂NDZ-1，10mL/L，记为3号液； 基础镀液 + 添加剂NDZ-1，15mL/L，记为4号液； 基础镀液 + 添加剂NDZ-1，20mL/L，记为5号液； 2. 极化曲线的测定 电化学测试采用三电极体系。研究电极采用直径为10mm的圆电极，辅助电极采用3mm × 3mm的Pt片，参比电极采用饱和甘汞电极。 3. 锌镀层质量对极化曲线的影响 比较典型镀锌液与镀层外观出现雾状，表面烧焦等现象的阴极极化曲线。分析不同区域受何种极化控制。 四、 实验结果与讨论 1. 添加剂用量对极化曲线的影响： 不同用量下的极化曲线，分析添加剂的加入对镀层外观、性能的影响。 将5条曲线叠加对比分析 2. 锌镀层质量与极化曲线的关系： 主要观察表面外观状态对镀层质量的影响，可通过极化曲线形式来体现 实验四 循环伏安曲线的测定 一、实验目的 1. 掌握电化学工作站测定循环伏安的使用方法； 2. 了解循环伏安法的基本原理及其在电化学研究中的应用，学会分析循环伏安曲线图； 3. 了解扫描速率和浓度对循环伏安图的影响。 二、实验原理 循环伏安法就是使恒电位仪处在控制电位状态下选择某一初始电位，然后使电极电位按指定的方向和速度随时间线性变化，达到某一指定电位后又自动地以同样的速度逆回到初始电位，同时记录极化电流和极化电位的关系，若这种只进一次，称单循环伏安法。若这种过程重复多次，直至相对稳定后才记录伏安曲线称为重复循环伏安法。 本实验主要是对已制备的纳米管TiO2电极和纳米管TiO2-Pt修饰电极在0.5mol/L的H2SO4溶液中的循环伏安曲线进行考察。 四、实验内容 1. 电极的预处理： 2. 输入参数： 3. 采用铂电极为工作电极和对电极，甘汞（SCE）电极为参比电极， 研究铂电极的析氢析氧反应的循环伏安曲线。 4. 纳米管TiO2电极的循环伏安曲线测定： 5. 纳米管TiO2-Pt修饰电极的循环伏安曲线的测定： 五、实验数据和分析 1. 铂电极为工作电极下的循环伏安行为。 2. 纳米管TiO2电极在H2SO4溶液中的电化学循环伏安行为。 3. 纳米管TiO2-Pt修饰电极在H2SO4溶液中的电化学循环伏安行为。 实验五 交流阻抗法评定 铝阳极氧化膜耐蚀性 一、实验目的 1. 了解铝和铝合金阳极氧化膜的性质和用途； 2. 掌握用交流阻抗法评定耐蚀性的原理和方法； 3. 掌握电化学工作站测的使用和结果分析。 二、实验原理 1、铝氧化膜的结构和性质 铝的氧化膜是 由“阻挡层”和 “多孔层”组成的。 封闭机理 2、固定频率下的交流阻抗法 通过测量样品的交流阻抗或导纳(阻抗的倒数)去评定封闭质量的，通常称为阻抗/导纳法。 铝氧化膜的等效电路 四、实验内容 1. 试样制备 硫酸溶液阳极氧化： 氧化膜制备工艺流程： 封闭处理： 2.　电化学交流阻抗测试 以饱和甘汞电极(SCE)为参比电极，铂电极(Pt)为辅助电极，工作电极暴露面积约1cm2。 经过沸水封闭后的铝阳极氧化膜在0.1 mol/L N