中国药科大学分析化学-气相色谱法.pptVIP

图示 6.2.3 定量方法Ⅱ—— 外标法 外标法特点： 1）简单，不需要校正因子，不需要所有组分出峰 2）结果受进样量、进样重复性和操作条件影响大 → 每次进样量应一致，否则产生误差 6.2.3 定量方法Ⅱ—— 外标法 定义：无待测物纯品，加入样品中不含的对照物， 以待测组分和对照物的响应信号对比定量 6.2.3 定量方法 Ⅲ—— 内标法 对内标物要求： a．内标物须为原样品中不含的组分 b．内标物与待测物保留时间应接近且 R 1.5 c．内标物为高纯度标准物质，或含量已知物质 d. 加入量应接近被测组分 6.2.3 定量方法 Ⅲ—— 内标法 优 点： 进样量不超量时，重复性及操作条件对结果无影响 只需待测组分和内标物出峰，与其他组分是否出峰无关 适合测定微量组分或杂质含量测定 缺 点： 制样要求高；找合适内标物困难；已知校正因子 6.2.3 定量方法 Ⅲ—— 内标法 定义： 配制加入等量内标物的样品溶液和对照品溶液 （又称：已知浓度样品对照法） 6.2.3 定量方法 Ⅳ—— 内标对比法 特 点： 不需要校正因子 进样量对结果影响不大 注：对于正常峰，可以 h 代替 A计算含量 6.2.3 定量方法 Ⅳ—— 内标对比法 小 结 与 例 题 一、了解气相色谱的分类及一般流程 二、基本理论： ① 差速迁移 tR，k，K，α 等 要改变 K，α， 主要改变固定液 ② 塔板理论：重点掌握n，H 的计算（理论一般了解），分离度的计算 ③ 速率理论： 掌握 H = A + B/u + Cu 填充柱 H = B/u + Cu 空心柱 各项的解释 H 与 u 的关系； H 与柱温的关系 三、 仪器及实验条件： 了解：固定液，担体，液担比等选择（高分子多孔微球等） 掌握两种检测器: 浓度型 TCD 质量型 FID 了解灵敏度和检测限的意义 四 、掌握定性定量分析方法: 全出峰用归一法 不全出峰用内标法，外标法 作业: p485 第 5 题； p 424 第1 、2、3、4 题 小 结 与 例 题 练习 例1. 氢焰离子化检测器常用_______ 为载气，_______ 为燃气， _____ 为助燃气 。 小 结 与 例 题 例2. 气相色谱程序升温是指 __________________________________，适用于分离 _______________ 。 氮 气 氢 气 空气 分析过程中按一定的速率提高柱温的方法 宽沸程样品 填空题： 练习 1. GC中,对A、B化合物保留时间很小且分离效果极差，此时，可采用下列措施中（ ）为好。 A. 改变载气流速 B. 降低柱温 C. 改变固定液的极性 小 结 与 例 题 选择题： √ 练习 2. 在GC分析中，若气化室温度过低，样品不能迅速气化，则峰形将会（ ) A. 变窄 B. 变宽 C. 无影响 小 结 与 例 题 选择题： √ 练习 例1：两组分在 1 m 长柱子上的分离度为 0.75，问使用多长柱子可以使它们完全分离？ 解： 小 结 与 例 题 计算题： 例2：已知物质A和B在一根 30.0 cm 长的柱上的保留时间分别为 16.40 和17.63 min，不被保留组分通过该柱的时间为1.30 min，峰底宽为 1.11 和 1.21 min，试计算： （1）柱的分离度；（2）柱的平均塔板数；（3）塔板高度；（4）达1.5 分离所需柱长；(5) 在较长柱上把物质 B 洗脱所需要的时间。 解： 小 结 与 例 题 小 结 与 例 题 tR2=tR1(R2/R1)2=17.63×1.52/1.062=35.3 min 例3：内标法测定无水乙醇中微量水分 小 结 与 例 题 例4： 在柱长为 2 m的 5% 的阿皮松柱、柱温为 100 ℃，记录纸速度为 2.0 cm/min 的色谱条件下，测定苯的保留时间为 1.5 min，半峰宽为 0.20 cm，求理论塔板数。 解： 小 结 与 例 题 例5 已知一色谱柱在某温度下的速率方程的 A=0.08; B=0.65; C=