中药化学-刘老师课件-第二章修改2.2定稿缺ORD外.pptVIP

提取溶剂选用是否正确是提取成败的关键。 能否有效地保持浓度差是提取效率高低的关键。 溶剂亲水亲脂性和极性的强弱顺序： —— 200～300 弱极性 丙烯睛 同上 DA 100 400 同上 同上 同上 D —— 300 非极性 α-甲基苯乙烯 天津制胶厂 MD —— —— —— —— 同上 新华大孔CAD40 —— —— —— —— 同上 新华大孔1241 —— —— —— —— 同上 新华大孔122 —— —— —— —— 华北制药厂 新华大孔100 —— —— —— —— 同上 南大Dm4 32 413 同上 α-甲基苯乙烯 同上 南大Dm2 24 266 同上 同上 同上 南大DS5 104 415 同上 苯乙烯 同上 南大DS2 59 462 同上 同上 同上 南大D8 66 712 同上 同上 同上 南大D7 73 466 同上 同上 同上 南大D6 —— —— 同上 同上 同上 南大D5 —— —— 同上 同上 同上 南大D4 —— —— 同上 同上 同上 南大D3 133 382 同上 同上 同上 南大D2 —— —— 同上 乙基苯乙烯 同上 南大D1 —— —— 非极性 同上 南开大学 南大3520 —— —— —— 同上 同上 上试402 —— —— —— 同上 同上 上试401 —— —— 同上 同上 同上 上试102 —— —— 非极性 苯乙烯 上海试剂厂 上试101 孔径（埃） 比表面（米2/克） 极性 结构 生产厂家 型号 三.树脂的使用方法 （一）树脂的预处理 树脂合成残留物毒性较大，应尽量去彻底。若是免提树脂也要提一下,提取时间可大大缩短。 （二）装柱、上样、洗脱、再生 2.上样：上样前的样品液，尽量用沉淀法或萃取法去除部分杂质，并以真溶液上样为好。 （1） 湿法上样：样品水液（尽量浓）以低流速上到树脂柱内。上样品以柱底流出液出现阳性反应为止，也可静态吸附后，再上样。 （2） 干法上样：样品低沸点有机溶剂溶液（MeOH）拌入树脂，水浴挥干，上至柱端。上样量多少可小样预摸。 1. 4.再生：用过一次的树脂吸附容量大大下降，且含杂质，必须再生。一般可用0.1～0.5mol/L的NaOH或HCl洗至树脂色变白或色显著变浅，再用蒸馏水或去离子水洗至中性。 5.树脂用完保存最好是用醇泡，防止结冰或干碎而失去吸附活性。 3.洗脱：一般为先用水洗至一定程度后，再用不同浓度（由低到高）的MeOH、EtOH、丙酮等溶剂洗脱。具体条件可参考文献或预摸。 6. 有时有粘团、产气现象，影响分离，可用反冲洗解决。 四．应用实例 1.银杏叶提取物的制备 目前中药提取纯化方面天津农药厂制的D101型大孔吸附树脂用得较多（质量不一定最好，但价廉）。 2.人参总皂苷的脱色 五．分 配 色 谱 利用被分离成分在固定相和流动相之间的分配系数的不同进行分离的色谱方法。 分类 : 极性（亲水性） 化合物洗脱顺序 正相分配色谱 固定相大于移动相 亲水性成分后洗脱 亲脂性成分先洗脱 反相分配色谱 固定相小于移动相 亲水性成分先洗脱 亲脂性成分后洗脱 经典分配色谱 : 正相分配色谱 现代分配色谱 载体及固定相 颗粒直径多为40～60μm（中压）及25μm以下(HPLC)的球形硅胶微粒，键合不同极性的固定相。 如Zorbax系列高效液相填充柱的 反相分配色谱 流动相 除吸附色谱外，多用甲醇－水，乙睛－水及酸碱缓冲液等，加压分离。 制备分离规模 其中制备HPLC因仪器价格昂贵，目前应用最少。 组成天然有机化合物的元素仅为C、H、O、N、Si（少）、Cl（少）、Br（少）、S（少）等几种元素，但就是这几种元素经不同数量及排列方式的组合连接，形成近十万个结构种类复杂的天 然化合物。测定有效成分的结构式，实际就是测定其元素的组成种类、数量及组合连接方式，结构式测定的难度也就在这里。 有效成分结构式测定得正确与否不但对化学研究很重要，对随后进行的药理、药剂及药分的研究影响也很大。结构式一旦弄错，药理、药剂及药分研究都会出现相应的误差甚至错误。 第三节 中药有效成分化学结构的研究方法及程序 文献查阅归纳 理化实验测定 分析推导确定结构 测定化合物结构 一、文献查阅 此工作实际上在结构测定前已开始（定题时就开始了），根据植物的生源途径相同的原理查同属或同种的植物了解 ： （1）同种或同属植物中分离出哪几类成分. （2）这几类成分中各分离出哪些单体化合物。