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- 2017-07-28 发布于河南
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无水乙醇制备
无水乙醇的制备;一、实验目的;二、实验原理; 为了使反应充分进行,除了将反应物混合放置过夜外,还让其加热回流一段时间。制得的无水乙醇(纯度可达99.5%)用直接蒸馏法收集。这样的无水乙醇已能满足一般实验使用。
若要制得绝对无水乙醇(纯度>99.95%),则将制得的无水乙醇和金属钠进一步处理,除去残余的微量水分即可。;三、基本操作与技术;回流装置图:;回流操作要点:
1、烧瓶中物料的加入量一般约为烧瓶容积的1/3~1/2,不超过2/3为合适。
2、对于反应过程中产生有毒气体的应在冷凝管上端加装气体吸收装置;对于容易潮解或产物则应在冷凝管上端加装干燥管。
3、为了确保回流效率和实验安全,对用水冷凝管时应先通水后加热及先停止加热后关冷却水,中途不得断水;要通过控制冷却水流量及加热速度来控制回流速度,使液体蒸汽的浸润界面不超过冷凝管有效冷??长度的1/3。;(二)蒸馏技术; 将液态混合物运用蒸馏技术进行分离和提纯时,由于低沸点物质较高沸点物质更易汽化,所以混合液沸腾时初始生成的蒸汽含有较多的低沸点物质。蒸汽冷凝为液体后,其组成与蒸汽的组成基本相同,故先蒸馏出来的是低沸点物质。
随着低沸点物质的蒸出,混合液中高沸点物质比例增加,混合液的温度随之升高。当蒸汽温度相对稳定时,所收集到的馏出液则主要是高沸点物质。从而达到分离和提纯的目的。;蒸馏操作
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