低合金钢—铝含量的测定—氟化钠分离！#$滴定法.PDF

!#$%$’($ $$( 低合金钢—铝含量的测定—氟化钠 分离!#$滴定法 ’ 范围 本推荐方法用氟化钠分离!#$滴定法测定碳素钢、低合金 钢、硅钢和纯铁中铝的含量。 本方法适用于碳素钢、低合金钢、硅钢和纯铁中质量分数为 的铝含量的测定。 %’(!)%( 原理 试样以酸溶解，用柠檬酸铵和草酸铵络合铁、铬、镍、锰等元 素，在 +, 的溶液中，用氟化钠将铝沉淀与共存元素分离，沉 * !’ 淀以盐酸、硼酸混合酸溶解，用硝酸、高氯酸驱除氟后，在微酸性溶 液中，加入过量的乙二胺四乙酸二钠（ ）溶液，使其与铝络 !#$ 合，在 +-左右，以二甲酚橙作指示剂，用锌标准滴定溶液滴定过 * 量的 。然后用氟离子取代出与铝络合的 ，再用锌标 !#$ !#$ 准滴定溶液进行滴定，根据所消耗的锌标准滴定溶液的体积，计算 出铝的质量分数。 试液中共存’%. 锆、铈、稀土不干扰测定。 / ( 试剂 分析中，除另有说明外，仅使用分析纯的试剂和蒸馏水或与其 纯度相当的水。 ()’ 氟化钠 () 焦硫酸钠（钾） ()( 硝酸， 约 ／ ),0 .1 ! / 盐酸， 约 ／ 、 ()* ))2 .1 )3) ! / · · 4) !# 高氯酸， 约 ／ !#$ ’ ! % 氢氟酸， 约 ／ !$ !!( ’ ! % 氨水， 约 ／ 、 !% )*) ’ !+! ! % 硫酸（ ） ! ,+!)) 氟化钠溶液， ／、 ／ !’ -() ’ ( ’ % % 储于塑料瓶中。 !() 络合剂溶液 柠檬酸铵溶液（ ／）与草酸铵溶液（ ／）以等体积混 .)) ’ () ’ % % 匀。 盐酸硼酸混合酸，饱和硼酸溶液 盐酸 水 !(( + + /!(+,(+#) 乙酸乙酸铵缓冲溶液，1() !(* 0 !(( 称取,)) 乙酸铵，溶于())’水中，加,(’冰乙酸，用