实验44自来水硬度测定——配位滴定法.pptVIP

实验44 自来水硬度的测定——配位滴定法;44.2 实验原理 通常称含较多量Ca2+、Mg2+的水为硬水，水的总硬度是指水中含有Ca2＋、Mg2＋的总量。硬度又分钙硬度和镁硬度，钙硬度是由Ca2+引起的，镁硬度是由Mg2+引起的。; 水的总硬度测定一般采用配位滴定法（也叫络合滴定法），在pH≈10的氨缓冲溶液中，以铬黑T（EBT）为指示剂，用EDTA标准溶液直接测定Ca2+、Mg2+总量。由于KCaY＞KMgY＞KMg-EBT＞KCa-EBT，铬黑T先与部分Mg络合为Mg-EBT（酒红色）。当EDTA滴入时，EDTA与Ca2+、Mg2+络合，终点时EDTA夺取Mg-EBT中的Mg2+，将EBT置换出来，溶液有酒红色转为纯蓝色。测定失重钙离子时，另取等量水样加NaOH调节溶液pH为12～13，使Mg2+生成Mg(OH)2沉淀，加入钙指示剂，用EDTA滴定，测定水中的Ca2+含量。已知Ca2+、Mg2+的总量及Ca2+的含量，即可算出Mg2+的含量。 ; ;44.3 实验步骤 1、0.020 mol·L-1EDTA溶液的配制和标定 EDTA溶液的配制： ;Ca标准溶液配制;EDTA溶液的标定; 2、自来水硬度的测定 打开水龙头，先放数分钟，用已洗净的试剂瓶接水样500～1000mL，盖好瓶塞备用。 （1）Ca2+、Mg2+总量的测定 ;（2）Ca2+含量的测定;44.4 注意事项 （1）铬黑T与Mg2+显色的灵敏度高，与Ca2+显色的灵敏度低，当水样中Ca2+含量很高，而Mg2+含量很低时，往往得不到敏锐的终点。可在水样中加入少量Mg-EDTA，利用置换滴定法的原理来提高终点变色的敏锐性，或者改用K-B指示剂。 （2）滴定时，因反应速度较慢，在接近终点时，标准溶液慢慢加入，并充分摇动；因氨性溶液中，当Ca(HCO3)2含量高时，可慢慢析出CaCO3沉淀使终点拖长，变色不敏锐。这时可于滴定前将溶液酸化，即加入1～2滴1:1的HCl，煮沸溶液以除去CO32-。但HCl不宜多加，否则影响滴定时溶液的pH。;44.5 问题讨论 （1）用CaCO3为基准物，以钙指示剂为指示剂标定EDTA浓度时，应控制溶液的酸度为多大？为什么？应如何控制？ （2）什么叫水的总硬度？怎样计算水的总硬度？ （3）为什么滴定Ca2+、Mg2+总量时，要控制pH≈10，而滴定Ca2+含量时要控制pH为12～13？若pH13时测定Ca2+对结果有和影响？ （4）如果只有铬黑T指示剂，能否测定Ca2+含量？如何测定。;44.6 参考答案 （1）用CaCO3为基准物，以钙指示剂为指示剂标定EDTA浓度时，应控制溶液的酸度为多大？为什么？应如何控制？ 答：CaCO3为基准物，以钙指示剂为指示剂标定EDTA浓度时，因钙指示剂与Ca2+在pH＝12～13之间能形成酒红色络合物，而自身颜色为纯蓝色，当滴定终点时溶液的颜色由红色变为纯蓝色，所以用NaOH控制溶液的酸度为pH＝12～13。; （2）什么叫水的总硬度？怎样计算水的总硬度？ 答：水中Ca2+、Mg2+总量称为水的总硬度。; （3）为什么滴定Ca2+、Mg2+总量时，要控制pH≈10，而滴定Ca2+含量时要控制pH为12～13？若pH13时测定Ca2+对结果有和影响？ 答：因为滴定Ca2+、Mg2+总量时要用铬黑T指示剂，铬黑T指示剂在pH为8～11时为蓝色。与金属离子形成的配合物为紫红色，终点为蓝色，所以溶液要控制pH≈10。滴定Ca2+含量时要将pH控制为12～13，主要是使Mg2+完全生成Mg(OH)2沉淀，以保证准确测定Ca2+含量，钙指示剂与Ca2+在pH＝12～13之间能形成酒红色络合物，而自身颜色为纯蓝色，当滴定终点时溶液的颜色由红色变为纯蓝色。当pH13时测定Ca2+指示剂本身为酒红色，无法确定终点。; （4）如果只有铬黑T指示剂，能否测定Ca2+含量？如何测定。 答：只有铬黑T???示剂，首先用NaOH调节pH12，使Mg2+完全生成Mg(OH)2沉淀与Ca2+完全分离。分离Mg2+后的溶液用HCl调节用pH＝10，加入氨性缓冲溶液，以铬黑T为指示剂，用Mg-EDTA标准溶液滴定Ca2+的含量。