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常用坩埚样品配伍禁忌
白金,氧化铝与石墨坩埚的化学属性
下列物质将损坏白金坩埚:
卤素(Cl2,F2,Br2),王水
Li2CO3 [CO2释出之前]
SiC,[1000℃以上]
FeCl3
Be 铍合金 [在熔点以上即开始挥发]
HCl与氧化性物质(如铬酸,锰酸盐,三价铁盐,熔融盐)混合
还原性气氛
Pb,Zn,Sn,Ag,Au,Hg,Li, Na, K, Sb, Bi, Ni, Fe, steel, As, Si(形成合金)
P磷, B硼
Se 硒[320℃以上(建议在测试完成后立即冷却并移去样品,以防止硒的挥发)]
金属氧化物与还原性物质如C、有机物或H2等混合
S(使坩埚表面粗糙)
碱金属的氢氧化物,碱金属的碳酸盐、硫酸盐、氰化物以及碱金属绕丹宁酸 [较高温度下]
KHSO4 [较高温度下]
碳黑或单体碳 [1000℃以上]
SiO2 [还原性条件下]
HBr, KCN氰化钾溶液 [较高温度下]
耐高温氧化物 [1000℃以上]
白金坩埚对下列物质不具备抵抗力:
KNO3与NaOH混合物 [700℃无空气存在情况下]
KOH与K2S [700℃无空气存在情况下]
LiCl [600℃下]
Na2O2 [500℃无空气存在情况下]
MgCl2,Ba(NO3)2 [700℃下]
HBr,HI,H2O2(30%)与HNO3 [100℃下]
KCl(熔融过程中的分解产物具有破坏性。熔点:768℃)
白金坩埚对下列物质抵抗力有限:
KHF2,LiF,NaCl [900℃下]
NaOH与NaNO3的混合物 [700℃无空气存在情况下]
下列物质将损坏氧化铝坩埚:
N2在碳的存在下:形成AlN,因此在氮气气氛中将碳黑加热值较高温度下是危险的
F2:将形成AlF3与O2
Cl2:在700℃以上形成AlCl3
S:与液态硫不反应,若气相中存在碳,则在较高温度下形成硫化物。
H2S:在加热情况下将形成最高至3%的Al2S3
C:约从1400℃起将形成碳化物与Al。
HF:在较高温度下定量生成AlF3与H2O
CuSO4:约从1000℃起扩散渗透坩埚底部
含Si化合物(如MoSi2):在惰性气氛下约从1200℃起污染氧化铝坩埚;在空气气氛下将在接触点发生反应。
金属氟化物:熔融后发生反应,形成[AlF6]3阴离子与类似于冰晶石的无机盐。
玻璃:熔融后的玻璃将溶解Al2O3
碱金属与碱土金属的硫酸氢盐
HCl:600℃之前无反应,600℃后在碳的存在下反应程度逐渐增加。
B2O3或硼砂:熔体将溶解Al2O3,形成硼酸铝与硼化铝
碱金属与碱土金属的氧化物,以及其含挥发性阴离子的盐类:熔融物与氧化铝反应形成铝酸盐或复氧化物,这对于氢氧化物、氮化物、硝酸盐、碳酸盐、过氧化物等尤为重要。
CaC2:加热后形成Al4C3
PbO:700℃以上发生反应。对于更高价的铅氧化物以及带挥发性酸根的铅盐同样如此。
UO3:3氧化钨450℃以上开始反应,与PbO情况相似。
MeIIO:Me = Fe2+,Co2+,Ni2+ 等,形成尖晶石。
碱金属与碱土金属的铁酸盐:熔融物将溶解氧化铝
LiF
熔融范围在800℃~1200℃之间的锆合金:缓慢微弱的反应
某些金属合金,如Fe与4%的Al。
下列物质将损坏石墨坩埚:
O2 [400℃以上]
熔融金属,如Fe,Co,Ni,Na
N2 [1700℃开始反应(形成少量的氰化物)]
氧化物(在直接接触情况下可能被还原)
水蒸气
F2,Br2 [室温下]
S
Si [1400℃下(形成SiC)]
铬酸(含水)
氯硫酸 Cl-SO3H
SiO2:通过中间产物SiO形成SiC(1800℃以上得到技术意义上的SiC产物;也就是说,SiO2与C之间的反应必定在较低的温度下即已开始进行)
氧化氮气体(NO,NO2)
硫酸H2SO4,在约150℃下浓缩,室温下的发烟硫酸
硝酸,HNO3,在约90℃下稀释,室温下的发烟硝酸。
SO3 [100℃以上]
与高氯酸HClO4混合有爆炸危险。
NaOCl [50℃以上]
以上列表不保证罗列了所有可能对坩埚有害的物质或反应。
所给出的各温度主要为文献值。由此,在实际的测试条件下可能在较低的温度下就会出现反应。建议对于可能有危害性的样品,先在其它炉体中作预试验。
德国耐驰仪器制造有限公司
2004.12.
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