衬管如何去清洗与去活化.docVIP

衬管如何去清洗和去活化 衬管部分的有些内容最后可以归类到“进样部分”的一类 1 什么是隔垫吹扫？ 2 什么是“insert glass tube”和insistent tube? 3 什么是retention gap和refocusing？ 4 请问内衬管的相关知识？ 5 衬管使用不当会发生倒冲现象吗？ 6 可以自己做衬管吗？ 7 气相进样处的衬管如何去清洗和去活化? 8 大家平时是怎么清洗衬管的？ 9 毛细管柱进样口石英管中的硅烷化玻璃棉作用是什么 ？ 10 如何将玻璃棉放到衬管中？ 11 我用的衬管玻璃毛对农残有吸附，是否硅烷化程度不够？能否再处理？ 问：什么是隔垫吹扫？ 答（flks224086等参与）： 隔垫吹扫是指：分流进样口隔垫下有一小部分载气流横向吹，让进样垫的渣不直接掉进毛细柱里，而随载气流出，还可吹洗出后汽化的溶剂，以防溶剂峰等拖尾，和防止注射垫在高温下的流失导致怪峰出现 。 隔垫吹扫的流量一般在仪器安装时己经调好，不用再调整。 问：什么是“insert glass tube”和insistent tube? 答（cherry、dujinx等参与）： insert glass tube：进样口内衬管，作用是减小进样口的死体积，增加进样口的化学惰性，分填充柱专用的和毛细管柱专用； insistent tube：气体阻尼管，接在气路控制器的后面以平衡气路的压力，如用于单柱的TCD检测器。 问：什么是retention gap和refocusing？ 答：[cherry] [zyj1964] retention gap：保留间隙管，是连接在进样口和色谱柱之间的一段空管，作用是：为样品的冷凝提供一个空间，而对汽化的溶质和溶剂均无保留作用；防止不挥发的样品组分进入毛细管柱。 保留间隙管和衬管不应该混淆。Retention Gap的位置相当于毛细管色谱柱的前一部分（实际上是两根管柱通过二通或三通连结），只是该部分柱管内臂一般不固定化固定液，要求对溶质无吸附或吸附较小。 Refocusing：再聚焦，是减小进样时的溶质峰展宽和分裂的一种技术，是通过合理设定进样口和柱温、载气流速等参数来实现的，其机理有固定相聚焦、溶剂聚焦和热聚焦等几种。 问：请问内衬管的相关知识？ 答：[zhzuq] [胖丁丁] [lyj] [zyj1964] 内衬管在进样口汽化室部分。对于毛细管柱进样口，将进样口压硅胶垫的螺帽拧下来，顺着往下看就是内衬管，可以用镊子将它拿出来。而填充柱的衬管分两种，一种是玻璃的，直接装在柱子进样一端；另一种是不锈钢的，将柱子接汽化室一端卸下，再将接柱子的接口上端拧下来就是的了。 填充柱衬管对死体积要求不算太高，而毛细管柱的衬管此方面要求很严，衬管死体积大小，载气入口的位置，毛细管前端入口的位置对组分尤其是溶剂谱带展宽影响较大。还有一点要注意，在多次进样后，常有一些硅橡胶碎屑被进样针头带入衬管，累计多了会导致载气堵塞，需要定期疏通，尤其是当用了质量不那么好的硅橡胶密封垫。 衬管安装的最基本要求就是：与柱口那端连接处的密封一定要好。 问：衬管使用不当会发生倒冲现象吗？ 答：[cation] liner的錯誤使用是發生倒沖的原因之一。如果在正確使用liner的狀況下,純粹以溶劑的膨漲係數來看, 的確是除了打入水之外,其他溶劑幾乎不會發生。但在某些狀況下,例如分析以水為基質(matrix)的樣品時,就會發現會有这种問題,尤其是一個很粗糙的前處理步驟, 沒有經過除水的步驟,就直接注入GC之中。 另外，有機溶劑在萃取後也會含有水,在幾種常用的有機溶劑中(尤其是EA,不同的pH值下,會溶得比理論值更多), 這些飽含水分的有機溶劑在打入GC後,很自然的無法以其原有的膨漲係數來計算體積。 问：可以自己做衬管吗？ 答：[胖丁丁] 其实不用把衬管看得怎么神秘，如果要求不高（如常量的分析），完全可以自己做。 举一个例子，岛津GC－17A的填充柱衬管是尖嘴的，买一个几百元。完全可以用1ML的泡式吸管，量好前端长度，一割就行，当然最好能打磨，再去活化。这样的成本不到2 元。 对于毛细管进样口的衬管，由于其对密封性和去活化的要求甚高，自己加工的困难较大，不提倡自己DIY。 问：气相进样处的衬管如何去清洗和去活化? 答（cation等参与）： 一、 衬管的清洗 衬管要先拆下，不太髒的放在無水甲醇中，以超音波震盪器洗淨。太髒的衬管则要用清潔劑清洗， 用洗液浸泡24小时再用清水洗净最後還要做去活化的反應 ，洗液浸泡的方法效果很好的。 二、衬管的去活化 注射口中的玻璃管稱為liner（衬管）， liner在氣相層析儀中是一個頗不起眼的小東西， 在分