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《清洁生产技术》实验指导书 实验一、重铬酸钾法测定废水的COD （一）、实验目的 学习用重铬酸钾法测定废水化学需氧量的COD的方法和基本原理 (二)、实验原理: 重铬酸钾法的原理是在强酸性溶液中，一定量的重铬酸钾氧化水样中还原性物质，过量的重铬酸钾以试亚铁灵作指示剂、用硫酸亚铁铵溶液回滴。根据用量算出水样中还原性物质消耗的氧。 酸性重铬酸钾氧化性很强，可氧化大部分有机物，加入硫酸银作催化剂时，直链脂肪族化合物可完全被氧化，而芳香族有机物却不易被氧化，吡啶不被氧化，挥发性直链脂肪族化合物、苯等有机物存在于蒸气相，不能与氧化剂液体接触，氧化不明显。氯离子能被重铬酸盐氧化，并且能与硫酸银作用产生沉淀。 常温下取含一定浓度的含六价重金属电镀废水200ml，放入1000ml烧杯中，用50%硫酸将pH调至2-3，（用酸度计试纸测出PH）。 ②还原处理 分别投入还原剂FeSO4.7H2O或NaHSO3，搅拌5分钟后，在此pH值2-3下，Cr6+可以有效地被还原为Cr3+， Cr6+ + Fe2+ + H+ → Cr3+ + Fe3+ Cr6+ + SO2 + H+ → Cr3+ + SO42- ③然后慢慢加入20%碳酸钠溶液或氢氧化钠至PH值约8.0（用酸度计测），反应时间20分钟后加入适量聚合氯化铝等絮凝剂，沉淀时间达分别为30分钟和120分钟， Cr3+ + OH- → Cr(OH)3 ↓ 沉淀分离：用抽滤瓶分离沉淀物。 其它除六价铬方法： 根据BaCrO4和BaCO3溶度积大小的不同，也可采用BaCO3法除六价铬： BaCO3+K2Cr2O7 = 2BaCrO4+K2CO3+ CO2↑ 实验三、分光光度法测量废水中三价铁离子浓度 1、实验目的： 学习用分光光度法测量废水中三价铁离子浓度 2、实验原理:用分光光度计在500nm处测定不同浓度的标准铁离子吸光度（最小3次），然后绘制出吸光度的铁离子浓度的曲线，再根据分光光度计在500nm处测定的未知浓度铁离子吸光度，从吸光度的铁离子浓度的曲线中可求出未知三价铁离子浓度。 3、实验内容： （1）、按可见光分光光度计说明书调试仪器，并开机预热。 （2）、 取标准铁溶液0、1、4、7ml，分别加入50ml容量瓶中，加入浓度为 1：1的盐酸5ml，硫氰酸钾溶液5ml，加水稀释至刻度，摇匀。 （3）用分光光度计在500nm波长处分别测出各浓度下吸光度，并绘出吸光度和标准铁离子浓度工作曲线。 （4）取待测溶液10ml加入到50ml容量瓶中，加入浓度为 1：1的盐酸5ml，硫氰酸钾溶液5ml，加水稀释至刻度，摇匀。在500nm波长处测出其相应吸光度。平行实验2次，取算数平均值。 （5）从工作曲线中求出待测三价铁离子浓度。 1