大孔吸附树脂纯化复方川芎方乙醇提取液的研究.docVIP

　　大孔吸附树脂纯化复方川芎方乙醇提取液的研究 【摘要】 目的 选择适用于纯化复方川芎方乙醇提取液的大孔吸附树脂和其最佳纯化条件。方法 通过静态吸附与解吸实验对3种大孔树脂进行筛选。通过单因素实验对最佳上样量、洗脱溶剂浓度、体积等进行考察。结果 最佳纯化工艺为采用HPD100型大孔吸附树脂，上样量为5.4∶7～5.5∶7(树脂∶原药材质量比)，依次用2 BV蒸馏水、7 BV体积分数50%乙醇进行洗脱。结论 使用该工艺可有效地纯化复方川芎方乙醇提取液，重现性好。 【关键词】 大孔吸附树脂;纯化;复方川芎方;阿魏酸;高效液相色谱法 Study on purifying the ethanol extract of pound Chuanxiong prescription acroporous resin 　　JIANG Feng瞦in,FENG Jing瞱en,SHEN Xue瞞ei 　　(School of Traditional Chinese Medicine, Guangdong Pharmaceutical College, Guangzhou，Guangdong 510006, China)Abstract:Objective To study on purifying the ethanol extract of pound Chuanxiong prescription acroporous resin. Methods Static adsorption and desorption experiments acroporous resins. The sample volume, concentration and volume of elution solvent ized by single瞗actor experiments. Results HPD100 macroporous resin ple volume is 5.4∶7 ～ 5.5∶7(iddot;mL-1);D101型大孔吸附树脂(河南开封树脂厂);HPD100型大孔吸附树脂(河北沧州宝恩化工有限公司);AB8型大孔吸附树脂(河北沧州宝恩化工有限公司);阿魏酸对照品(中国药品生物制品检定所，批号110773200611)。 　　2 方法与结果 　　2.1 定量分析方法 　　2.1.1 色谱条件 色谱柱：Kromasil C18色谱柱(250 mm4.6 mm，5 mu;m);流动相：乙腈菜(体积比15∶85，磷酸调pH值为3.5);流速：1 mLmin-1;柱温：25 ℃;检测波长：320 nm;进样量：20 mu;L。 　　2.1.2 对照品溶液的制备及线性关系的考察 精密称取阿魏酸对照品5.730 mg，置25 mL容量瓶中，加甲醇溶解并稀释，分别吸取0.1、0.2、0.4、0.6、0.8、1.0 mL置10 mL容量瓶中，加甲醇稀释至刻度，按2.1.1项下条件，依次进样20 mu;L，测定峰面积，以峰面积(Y)对阿魏酸进样微克数(X)进行线性回归，得回归方程Y=5106X-8107.2，r=0.999 9，表明阿魏酸的进样量在0.045 8～0.458 4 mu;g范围内与峰面积线性关系良好。 　　2.1.3 样品测定 将收集的样品液定容，摇匀，过0.45 mu;m微孔滤膜，进样，根据回归方程计算阿魏酸含量。 　　2.2 树脂的预处理 　　分别取一定量的D101型、HPD100型、AB8型大孔吸附树脂，用适量体积分数为95%乙醇浸泡24 h，使其充分溶胀。放出浸液，用体积分数为95%乙醇洗脱，至流出液与蒸馏水体积比为1∶2混合不产生混浊。改用蒸馏水洗脱至无醇味，放置，备用。 　2.3 树脂含水量测定 　　通过测定树脂的含水量来计算单位干树脂的吸附量和解吸量。 　　称取已处理好的以上3种湿树脂2 g，平行3份，抽干水分，按照2005年版中国药典一部附录ⅨH水分测定法第一法(烘干法)进行测定，取平均值，结果D101型、HPD100型、AB8型大孔吸附树脂的含水量分别为75.04%、73.92%和73.04%。下载论文 　　2.4 静态吸附与解吸实验 　　精密称取经预处理后的3种型号湿大孔树脂各1 g，置50 mL锥形瓶中，加复方川芎方乙醇提取液(含生药量0.1 gmL-1 )20 mL，超声提取1 h，静置24 h，使其达到饱和吸附，滤过，收集滤液。用蒸馏水洗涤树脂，洗涤液与滤液合并，定容至25 mL，测定吸附残液中阿魏酸的含量，分别计算吸附量S吸。将饱和吸附后的树脂滤除多余溶液，用4倍树脂体积的蒸馏水滤洗树脂，加入体积分数50%乙醇20 mL，超声振荡1 h，放置24 h。滤过，定容至25 mL,测定洗脱液中阿魏酸的含量，计算解吸量S