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工业分析课件 项目一 试样采集与制备 Chapter 1 Collection and preparation of test samples 一、样品采集的基本术语 二、采样注意的问题 采取有代表性的实验室样品时，应根据物料的堆放情况及颗粒大小，从不同部位和深度选取多个采样点，采取一定量的样品，混合均匀。采取的份数越多越有代表性。但是采样量过大，会给后面的制样带来麻烦。 三、采集量经验计算公式 式中 d —实验室样品中最大颗粒的直径，mm mQ —采取实验室样品的最低可靠质量，kg k、a —经验常数，由实验室求得 第二节 气态物料样品的采集和制备 2.气体物料的3种采样方法 3.采样方法的详细介绍 eg. 常压状态气体采样 气体状态：等于大气压或低正压或低负压 采样方法：封闭液采样法 使用容器：采样瓶或采样管 2020空气采样器 第三节 液态物料样品的采集 1. 上浮球 2. 支撑杆 3. 高液位取样管 4. 中间取管 5. 低液位取样管 6. 罐壁?? 7. 取样泵 8. 支座 2.采集方法 （一）输送管道中的物料 （二）储罐器中的物料 1．大型储罐中的物料 2．小型储罐中的物料 3．槽车中的物料 第四节 固态物料样品的采集和制备 （二）商品煤样品的采集 商品煤采样点图 （三）矿石物料样品的采集 （五）钢样样品的采集 1.熔炼阶段分析试样的采集 2.钢材分析试样的取样 3.采集试样的注意事项 （一）破碎 （三）混匀 1. 锥形四分法 将混合均匀的样品堆成圆锥形，用铲子将锥顶压平成截锥体，通过截面圆心将锥体分成四等份，弃去任一相对两等份。 2．正方形挖取法 将混匀的样品铺成正方形的均匀薄层，用直尺或特制的木格架划分成若干个小正方形。用小铲子将每一定间隔内的小正方形中的样品全部取出，放在一起混合均匀。其余部分弃去或留作副样保管。 3．分样器缩分法 分样器为中间有一个四条支柱的长方形槽，槽低并排焊着一些左右交替用隔板分开的小槽（一般不少于10个且须为偶数），在下面的两侧有承接样槽。将样品倒入后，即从两侧流入两边的样槽内，把样品均匀地分成两份，其中的一份弃去，另一份再进一步磨碎、过筛和缩分。 结 果 三、试样的分解 将固体试样处理成溶液，或将组成复杂的试样处理成简单、便于分离和测定的形式，为各组分的分析操作创造最佳条件。 2、熔融法 熔融分解的目的是利用酸性或碱性熔剂与试样在高温下进行复分解反应，使试样中的组分转化成易溶于水或酸的化合物。 3、半熔法 是指熔融物呈烧结状态的一种熔样方法，又称烧结法。此法在低于熔点的温度下，让试样与固体试剂发生反应。 4、其它的分解法 （1）电解氧化溶解法 （2）加压溶解法 （3）超声波振荡溶解法 （4）微波溶解法 习 题 1．试样的制备过程一般包括几个步骤？ 2.正确地采取实验室样品及正确地制备和分解试 样对分析工作有何意义？ 3．叙述各类样品的采集方法。 4. 分解试样常用的方法大致可分为哪两类?什么情况下采用熔融法? 5．酸溶法常用的溶剂有哪些? 6. 简述下列各溶(熔)剂对试样分解的作用： HCl、HF、HClO4、H3PO3、NaOH、KOH、 Na2CO3、K2S2O7 7．查阅相关文献，阐述新的分解样品的方法。 对分析试样粒度的要求与试样分解的难易程度等因素有关。经最后缩分得到的试样一般为20～30g（可根据需要或少或多些），还需要在玛瑙研钵中充分研细，使样品最终全部通过170目(0.088mm)或200目(0.074mm)筛。 （一）分解试样的目的 （二）常用的分解方法 1、? 酸碱溶解法 （1）酸溶法 ①盐酸（HCl） ②氢氟酸（HF） ③硝酸（HNO3） ④磷酸（H3PO4） ⑤硫酸（H2SO4） ⑥高氯酸（HClO4） （2）碱溶法 300～400g/L的氢氧化钠溶液能剧烈分解铝及其合金。 熔融硅酸盐矿物和其它矿物的熔剂很多，一般多为碱金属化合物。常用的有无水碳酸钠、碳酸钾、氢氧化钾、氢氧化钠、焦硫酸钾、硼砂、偏硼酸锂等。 常用的半混合熔剂有:MgO-Na2CO3（2+3）, MgO-N