明矾制备与纯度测定.docVIP

明矾的制备和纯度测定 一、实验目的 1．了解明矾的制备方法； 2．认识铝和氢氧化铝的两性； 3．练习和掌握溶解、过滤、结晶以及沉淀的转移和洗涤等无机制备中常用的基本操作和测量产品熔点的方法。 二、实验原理 明矾在食品、造纸和医药等行业都有广泛的应用，本实验采用铝屑进行制备。其主要反应如下： 2Al + 2NaOH + 2H2O → 2NaAlO2 + 3H2↑ 用饱和碳酸氢铵溶液与NaAlO2反应制备Al(OH)3↓ NaAlO2 + NH4HCO3 + H2O → Al(OH)3↓ + NH3↑ + NaHCO3 将Al(OH)3沉淀与硫酸反应制硫酸铝，加入硫酸钾后，冷却、结晶、过滤、烘干即可获得明矾。 2Al(OH)3↓ + 3H2SO4 → Al2(SO4)3 + 6H2O Al2(SO4)3 + K2SO4 +24H2O → K2SO4·Al2(SO4)3·24H2O 三、主要仪器和试剂 1.主要仪器：烧杯，量筒，普通漏斗，布氏漏斗，抽滤瓶，表面皿，蒸发皿，酒精灯，研钵，台秤，毛细管，提勒管等。 2.试剂：铝片，H2SO4(1moL·L-1), H2SO4(浓), NaOH(固体)，NH4HCO3(固体)，K2SO4(固体) 四、实验步骤 1.制备NaAlO2 称取～1克铝片并剪成小块。 称取一定量的NaOH固体于250毫升的烧杯中，加入60～80℃的热水溶解，趁热分2～3次加入铝屑，盖上表面皿至完全溶解。 2. Al(OH)3沉淀的生成与洗涤 将上述溶液加热至沸，在不断搅拌下加入碳酸氢铵饱和溶液，是溶液的pH值降为8～9，将沉淀煮沸数分钟，静置、抽滤并洗涤2～3次。 3.制备Al2(SO4)3溶液 将Al(OH)3沉淀转移至250毫升烧杯中，加入～50毫升蒸馏水，边搅拌边滴加浓硫酸至pH值降为2～3。 4.将上述溶液转移至蒸发皿，再加入适量研细的硫酸钾固体加热至完全溶解，并蒸发浓缩至液面有晶膜出现，静置、冷却、结晶、过滤。 5.纯度测定 将产品明矾研细，用毛细管，提勒管等测定熔点。 五、指导与思考 1.调整溶液的pH值为什么用稀酸、稀碱，而不用浓酸、浓碱？除酸、碱外还可用什么调整溶液的pH值？选用的原则是什么？ 2.本实验中，制备氢氧化铝时为什么用碳酸氢铵而不用硫酸？ 3.本实验中，几次加热的目的是什么？ 要求：写预习报告，熟知操作步骤(包括每次加药量) 综合实验-铜合金中锌、铅等微量元素的测定提纲 黄铜是由铜和锌所组成的合金，因色黃而得名。如果只是由铜、锌组成的黄铜就叫作普通黄铜。普通黄铜中，含锌量最高可达50%，随铜、锌的配比不同普通黄铜物理性质和机械性能差异很大。如果是由二种以上的元素组成的多种合金就称为特殊黄铜，又叫特种黄铜，它是由铅、锡、锰、镍、铅、铁、硅组成的铜合金。特殊黄铜强度高、硬度大、耐化学腐蚀性强。机械性能突出。可用于加工制造各种板料、条材、棒材、管材，铸造零件等 一、实验目的： 了解和掌握一般金属合金中组成元素的分析方法。 二、试样的消解和溶液制备： 1.制样：在车床或钻床上，将铜合金试样切削制成铜屑，备用。 2.准确称取1.0000g铜合金试样制成的铜屑，将试料置于50ml烧杯中，加入5ml（1+1）的硝酸，盖上表皿，低温加热至完全溶解，煮沸，除去氮的氧化物，冷却。移入1L的容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。 三、试样中铜、锌、镉元素的分析方法： 根据我校仪器分析实验室的实际情况，铜、锌、镉采用极谱分析法。 1.仪器： JP-303型极谱仪 (成都仪器厂) 三电极系统（滴汞电极—饱和甘汞电极—铂丝电极） 容量瓶 50mL 6个 吸量管 5mL 2支 10 mL 3支 烧 杯 10mL 8个 2.试剂 Cd2+、Cu2+、Zn2+溶液：各为0.05mol·L-1 Cd2+标准溶液，5×10-4mol·L-1 Cu2+标准溶液，500mg·L-1 Zn2+标准溶液，500mg·L-1 pH缓冲溶液:1mol·L-1 NH3·H2O—1mol·L-1 NH4Cl溶液 亚硫酸钠溶液：10%，临用时配制。 3.实验步骤 (1). Cu2+、Zn2+、Cd2+溶液的峰电位EP测定 在3个10毫升烧杯(电解池)中，分别加入Cu2+、Zn2+、Cd2+标准溶液各两滴，然后再分别加入1.00毫升1mol·L-1 NH3·H2O-1mol·L-1NH4Cl的pH缓冲溶液和1.00毫升10%的亚硫酸钠溶液，加水至10毫升左右，用JP-303型极谱仪分别测定其峰电位EP。 (2)试样中Cu2+、Zn2+、Cd2+的测定 ①标准溶液系列的配制 取五个50毫升容量瓶，依次向每个容量瓶中各加入0、2.00、4.00、6.00、8.00、10.00毫升5.00×10-4mol·L-1的C