酸溶快速重量法测定重晶石中硫酸钡含量.pdfVIP

垫 ! 望： Science and TechnOJOgy Innovation Herald 牲 术 创 新 酸溶快速重量法测定重晶石中硫酸钡含量① 王永青 ’ 彭志刚 刘志雄。 (1，湖南省有色地质勘查局245队；2，湖南省地质局405队 湖南吉首 416007；3，吉首大学化学化工学院 湖南吉首 416000) 摘 要：重晶石矿扮经王水及氢氟酸溶解可溶性盐类和除硅，用盐酸与氯化铵混合液溶解硫酸笱盐，将试液进行固液分离，并充分洗涤．沉 淀经800oC灼烧恒重，即得重晶石样品中BaS04含量 。本法简单．快速，相对标准偏差RSD(n=8)0．3％。 关键词：酸溶 重晶石 硫酸钡 重量法 中图分类号：0614 文献标识码 ：A 文章编号 ：l674—098x(2009)02(a)一00l9一O2 重晶石中BaSO4含量的测定多采用经 表 1 硫酸钡溶解试验结果[∞(BaSO)／10 】 典重量法…，该法要经过多次分离 ，耗时长 ， 难以适应快速分析工作要求 。为此分析工 作者作们过不少 改进 ，如碘量法 2【】、酸碱滴 定法 、高热硫酸溶解重量法等…，但手续 仍较繁杂 。本文经过相关条件试验后 ，提 出利用硫酸钡在一般条件下不溶干各种酸 的特 点，将重晶石矿粉直接用王水及氢氟 酸溶解 ，样品中的碳酸盐反应为可溶性 的 氯化物或硝酸盐 ，硅酸盐溶解为氟硅酸 ，蒸 干后氟硅酸呈 四氟化硅气体逸出，残渣 以 硫酸铵为沉淀保护剂 ，同时利用硫酸钙在 盐酸和氯化物 中的溶解特性 ．6l，以盐酸 一 氯化铵溶解钙的硫酸盐及其它杂质 ，经过 试 验 1O％疏酸铵 试剂硫酸钏fco (BaSO4)／1011 熏晶石样 品 【u tBaS04)／1O。】 滤、洗涤 ，不溶性的Bas0 与可溶性杂质分 ● 离，灼烧沉淀 ，即可求得BaSO 的含量 。本 序 弓 (m1) 本法测定值 HG／T3588测定值 本法测定值 HG／T3588测定值 法简便快速 、易于掌握 ，精确度与准确度 都较理想 ，测定结果与 中国化工行业标准 HG／T3588-1999方法相符 。 1实验部分 1．1主要试剂 硫酸钡 (GR)；盐酸(AR)；硝酸(AR)；氢 氟酸(AR)；硫酸铵 (AR)；氯化铵(AR)。 1．2试验方法 称取 0．2000～0．5000g的试剂硫酸钡或 绎典法测定随酸钡含餐． 加入试剂CaO的质量 本法测得硫酸钡含量 重品石样品干 50mL聚四氟乙烯烧杯中，加 试验字号 J【】 (BaSO ) ／】0 (rag) u (BaSO,~) ／10一 入浓盐酸 10mL，摇匀，煮沸5rain，使硫化氢 逸出。加入浓硝酸2mL，HF6mL，继续加热 溶解 ，并低温蒸干 ，稍冷 。加硝酸 5mL，继 续低温蒸干 。加 10％硫酸铵溶液 5～10mL 及 (1+1)盐酸 2mL低温加热溶解铁的氧化 物 ，再加入微沸的3O％氯化铵溶液 10mL继 续煮沸 30 rain，用加有少量纸浆的致密定 量滤纸趁热过滤 ，用 2％氯化铵洗液洗涤沉 淀及烧杯 3～4次 ，再用水洗涤沉淀及烧杯 至无氯根(约8～10次)，沉淀连 同滤纸放入 已恒重瓷坩埚 中，烘干 ，灰化 ，于 8000C灼烧 30min后，冷却称重 ，反复灼烧至恒重，并计 算结果 。 2结果与讨论 2．1硫酸钡的溶解试验 分别称取 0．5000g的试剂硫酸钡或重 晶石样品于50mL聚四氟乙烯烧杯 中，分别 加入酸10mL，摇匀，煮沸30min(王水溶解先 加7．5mL盐酸 ，煮沸 5min后 ，再加2．5mL 硝酸 ，再煮沸25rain)， 用加有少量纸浆的 致密定量滤纸趁热过滤 ，用2％氯化铵洗液 ①作者简介