复混肥中总氮含量测定方法的探讨与改进.docVIP

　　复混肥中总氮含量测定方法的探讨与改进 水 涌1，2 ，蔡利华1，2 （1.兵团第一师农科所化验检测室，新疆 阿拉尔 843300；2.国家测土施肥配方标准化验室） 摘要：本文通过不同测定方法对复混肥进行总氮量含量的测定，试验证明采用本试验的消煮、定容、蒸馏的方法测得复混肥总氮含量准确度高，重现性好，方法可靠。为土壤经济、合理、平衡施用氮肥提供科学依据。 .jyqkL；盐酸:ρ = 1.18 g/mL；铬粉；消化触媒：硫酸钾1 000与无水硫酸铜50按20 ∶　1的比例混合磨细备用；氢氧化钠溶液400 g/L；硝酸铵（优级纯）；硫酸标准溶液：C（1/2H2SO4） = 0.5 mol/L；氢氧化钠标准溶液：C（NaOH） = 0.5 mol/L；甲基红 - 亚甲基蓝混合指示剂；广泛pH试纸；万分之一电子天平；凯氏瓶或三角瓶；玻璃蒸馏仪器和可调式高温电炉。 1.3 试验方法 1.3.1 称样 复混肥总氮含量检测按国标GB/T8572 - 2010进行操作，它根据氮的存在形态采取6种检测方法。但在实际检验工作中，我们并不了解复混肥中添加了何种形态的氮，一般都是按未知试样来消煮。常规称样量为试样含氮量大于20%，称取0.5 g；试样含氮量10% ~ 20%，称取1.0 g；试样含氮量5% ~ 10%，称取1.0 ~ 2.0 g[1]。但对硝态氮含量高的复混肥，称样量的大小影响着硝态氮的消化，称样量过高会造成硝态氮的消化不完全，含量偏低；称样量过低，误差增大。对已知f169样品含氮量为28.40%的复混肥，它的硝态氮含量约为20%，选择不同的称样量做3组平行试验，结果见表1。 1.3.2 含硝酸盐试样计算硝酸盐的含量 先称2份试样0.5 ~ 1.0 g，其中1份按国标GB/T8572 - 2010未知氮源复混肥来消煮，1份不加铬粉、盐酸，只加混合催化剂、浓硫酸消煮，二者蒸馏滴定含氮量的差值为硝态氮的大约含量（在国标GB/T8572 - 2010中要求试样中硝态氮含量≤60 mg），如果硝态氮含量大约为10%计算称样量为60/10% = 60/100 = 0.6 g[2]。 1.3.3 消煮 1.3.3.1 含硝态氮的试样消煮 含硝态氮的试样消煮时要注意时间和温度的控制，加35 mL水摇动使试样充分溶解，几分钟后加1.2 g铬粉和7 mL盐酸，瓶口加盖小漏斗，摇匀，静置7 min，不超过10 min，在通风橱内加热消煮，至液体变深绿色上部沸腾并泛起一层白色泡沫时，开始计时消煮1 min。注意控制火力，以瓶口冒少量水汽、液体沸腾泛起的泡沫不急剧上升为好，以免引起氮含量的损失。 1.3.3.2 未知氮源试样的消煮 将上述消煮液放冷至室温，加22 g混合催化剂和30 mL浓硫酸摇匀，先小火消煮，液体沸腾冒水汽后，消煮20 min左右转成大火（380 ℃），液体深绿色沸腾冒大泡，进一步排出水汽，水汽冒完，瓶内出现缕状白烟，开始计时1 h，控制火力使白烟充满瓶子，但以瓶口冒少量白烟、瓶内硫酸在瓶颈1/3回流为宜，此时液体微沸，液体底部逐渐开始凝结，这时要勤摇瓶子，以防液体底部结块，造成液体喷溅损失。液体由深绿色渐变为土黄色，到液体全部变为土黄色，此变色过程持续20 min左右，此过程过快说明温度过高，底部易结硬块，易造成氮素损失。消煮好的样品土黄或咖啡色，底部松散。样品液体冷却后变为浅绿色。全部消煮时间约在2 h以上。如果消煮完的样品底部结一层硬块，摇不动，说明样品底部结块消煮不完全，含量偏低，要重新消煮。同时做空白试验。 1.3.4 定容 将消煮液完全转移至200 mL容量瓶，摇匀，加蒸馏水，放凉。准确定容，摇匀待用。 1.3.5 蒸馏 硫酸溶液的浓度配置在0.5 mol/L左右(不需要标定浓度，但吸取的硫酸溶液体积要准确，用检定过的移液管或刻度管吸取所需体积)，按国标GB/T8572 - 2010所述，在三角瓶中加过量的硫酸溶液，通常用8 ~ 10 mL硫酸溶液吸收蒸馏出的氨，加3 ~ 4滴指示剂，硫酸溶液呈紫红色。加少量水，没过冷凝管出口2 cm。检查蒸馏装置的密闭性。吸取25 mL消煮液放入蒸馏瓶。蒸馏瓶中加少量的水，密封后，加过量的40%氢氧化钠溶液30 mL，此时消煮液颜色变为蓝色或棕色。开始蒸馏。蒸馏出150 mL以上馏出液后，以pH试纸检查冷凝管出口的馏出液，无碱性（与蒸馏水滴在pH试纸上显示的颜色一致）为蒸馏完成。此时三角瓶中硫酸接受液呈紫红色，如果变色，说明硫酸溶液不足，蒸馏出的氨没有被完全吸收，导致氮含量偏低，需重新消煮样品进行蒸馏。 1.3.6 滴定 用标准氢氧化钠溶液滴定硫酸接受液，滴定至液体颜色由紫红色变为白色，滴半滴变为灰绿色到滴定终点