含有4,5-二氮芴-9-酮锌(Ⅱ)、钴(Ⅱ)化合物的合成和晶体结构.pdf

维普资讯 第 7期 无 机 化 学 学 报 V01．19，No．7 2003年 7月 CHINESEJOURNALOFINORGANICCHEMISTRY Ju1．，2003 客 采 研究简报 L! 穹 ； 石 石 含有 4，5．二氮芴 ．9一酮锌(Ⅱ)、钴(Ⅱ)化合物的合成和晶体结构 张荣兰 刘红梅 赵建社 顾爱萍 胡娟 何水样 刘建宁 (西北大学化学系，陕西省物理无机化学重点实验室，西安 710069) 关键词： 4．5．二氮芴 ．9．酮 锌(Ⅱ)化合物 钴(Ⅱ)化合物 合成 晶体结构 分类号： O614．24 1 O614．81 2 1984年 Henderson等人合成了4，5．二氮芴 一9． 258~C，元素分析按 C H，。ChZnNO 的理论值 (％)： 酮 (dafo)…，随后人们对 dafo及其衍生物的配合物 C43．30，N9．19，H2．95；实测值 (％)：C43．06，N 做了部分研究 。我们研究小组已合成了一系列 9．O0，H2．90)。 dafo及其衍生物的配合物 引。本文在设计合成 4， 1．3化合物 (Hdafo)[CoCh]．2H0(2)的合成 5．二氮芴 ．9．酮与锌(Ⅱ)、钴(Ⅱ)的配合物时，得到两种 分别 将 0．1820g(O．001oto1)dafo、0．3570g 化合物 (Hdafo)[ZnCh] ·2H20和 (Hdafo)2[COC1] (0．0015mo1)CoC12·6H2O、0．1480g(0．001oto1)邻苯 · 2HO的晶体。通过 X．射线衍射测定 了它们的晶 二甲酸酐溶于 10mL、3mL、3mL丙酮中。在邻苯二甲 体结构，并通过元素分析 、红外光谱和热分析进行 了 酸的丙酮溶液中滴加几滴稀盐酸使其完全水解为苯 表征。 甲酸 。温度控制在 50eI二，搅拌下将盐溶液滴加到配 体溶液中，并加入少许稀盐酸溶液酸化，混合 回流 1 实验部分 2h后，加入邻苯二 甲酸溶液，继续 回流 2h，静置所得 1．1 仪器和试剂 溶液，10d后长出适合 x．射线单晶衍射分析的墨绿 元素分析用德国VarioELm CHNOS元素分析 色晶体。熔点：300oC。元素分析按 C22H18ChCoN404 仪测定，晶体结构在 BrukerSmart．1000CCD型单 晶 的理论值 (％)：C43．77，N9．28，H2．98；实测值 测试系统 中完成，红外光谱用德 国 Bruker公司 (％)：C43．59，N9．17，H2．81。 EQUINO×55型红外光谱仪测定 ，热分析用德 国 1．4 晶体结构测定 NETZSCH公司的STA449C型热分析仪测定，所用 取 0．34ram×0．30ram×0．15ram的化合物 1的 试剂均为 A．R．级 。dafo按文献…方法合成 。 晶体置于BrukerSmart．IO00CCD型单晶衍射仪上， 1．2 化合物(Hdafo) Z【nC1]．2HO(1)的合成 采用石墨单色化的MoKa(A=0．071073nm)辐射光 分别将 0．1820g(0．001mo1)dafo、0．068g 源和 tO20扫描方式共收集 5356个衍射点，其 中 (0．O005mo1)ZnC12、0．084g(0．0005