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含磷全芳族液晶共聚酯的合成和液晶行为
含磷全芳族液晶共聚酯的合成和液晶行为1
赵乘寿,牛渭玲,陈晓婷,唐旭东, 王玉忠*
四川大学 化学学院 降解与阻燃高分子材料研究中心,成都610064
E-mail: yzwang@
摘 要: 本文对含磷单体 9,10-二氢-9-氧杂-10-磷酰杂-菲(ODOP )-对苯二酚(HDP)和4,4’-(对
苯二甲酰氧基)二苯酰氯(TOBC )进行高温溶液缩聚反应,合成了一种高分子主链上含有介
晶单元,侧基上带有阻燃元素磷的新型阻燃芳香族聚酯(ODOP-HDP/TBOC) ,并对这种聚合
物的结构、热性能及液晶性进行了研究。
关键词:含磷共聚酯,溶液聚合,热致液晶,阻燃性
1. 引 言
为了解决高分子材料的耐燃性,阻燃剂的研究受到广泛的重视。在各类阻燃剂中,磷系
[1-4]
阻燃剂由于具有无毒、无腐蚀性、阻燃效率高和良好热稳定性,成为阻燃剂研究的热点 。
然而,目前大多数的阻燃剂对聚合材料的力学性能影响较大。因此,从分子设计的角度考虑,
合成了一种含磷全芳香族聚酯,由于其结构上具有和阻燃元素和介晶单元,可望同时具有阻
燃性和液晶性,这种阻燃剂在对聚合物材料阻燃的同时还可以起到增强的作用。本文将含磷
单体 9,10-二氢-9-氧杂-10-磷酰杂-菲(ODOP )-对苯二酚(HDP)和 4,4’-(对苯二甲酰氧基)二苯
酰氯(TOBC )进行高温溶液缩聚反应,合成了一种高分子主链上含有介晶单元,侧基上带
有阻燃元素磷的新型阻燃芳香族聚酯(ODOP-HDP/TBOC),并对这种聚合物的结构、热性能
及液晶性进行了研究。
2. 实验部分
2.1 含磷单体 ODOP-HDP 的合成[5]
在装有搅拌器、温度计、氮气导管及回流冷凝管的 500ml 四口瓶中加入 100g ODOP,
42.5g 对苯醌及 200ml 乙二醇乙醚,在 398K 反应 4h ,冷却至室温,过滤,沉淀依次用乙二
醇乙醚和甲醇洗涤。粗产品用乙二醇乙醚重结晶两次,在 353K 真空干燥 8h,得到白色粉末
状产品,熔点 498K 。
2.2 复合二元酰氯 TOBC 的合成
参考文献[6]方法制备,使用前用氯仿重结晶,熔点 500K 。
1本课题得到高等学校博士学科点专项科研基金(项目编号:20020610026 )和国家自然科学基金(项目编
号)资助。
- 1 -
2.3 含磷芳香族聚酯的制备
将 10mmol TOBC 和 10mmol 含磷单体 ODOP-HDP 加入 20ml 邻二氯苯中,加入少量三
乙胺作为酸吸收剂,氮气保护下加热回流 16h。将反应生成物边搅拌边到入200ml 甲醇中,
即有沉淀析出,过滤,用热甲醇洗涤,再用水洗。在 373K 真空干燥 48h ,得到浅黄色固体。
2.4 表征和测试
采用 FT-IR170 SX 型红外光谱仪分析单体及聚合物结构。用苯酚和四氯乙烷(3:2)混合溶
剂配成 0.01g/mL 的稀溶液,在(303 ±0.1 )K 下测定粘度。DSC 用 Perkin-Elmer 2C DSC 分
析仪,TG 用 Perkin-Elmer TGS-Z 热重分析仪,氮气氛,升温速度 10℃/min 。用德国 Leitz
公司 ORTHOUZ Ⅱpol-BK 热台偏光显微镜观察液晶织构,并拍摄照片。
3. 结果与讨论
3.1 单体与含磷芳香族聚酯的合成及表征
合成含磷芳香族聚酯的化学反应方程式如下:
O P O
O O O
O
n Cl C
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