溶剂中碘值测定方法.docVIP

Q/SHCC006 溶剂中碘值的测定方法 方法概述 定量的氯化碘溶液与溶剂中的不饱和烃起反应，过剩的氯化碘再与KI反应，生成游离碘；以淀粉做指示剂，用硫代硫酸钠标准溶液滴定游离碘，根据氯化碘消耗的毫升数计算碘值。I-＋KI→I2 I2＋2Na2S2O2→2NaI＋Na2S4O6 仪器 2.1 电磁搅拌器 1台 250~300毫升碘量瓶 2~4个 50毫升滴定管（酸式） 1支 10毫升、5毫升移液管取 各1支 量筒：10毫升 1个 天平：感量0.01克，200克 1台 天平：1/10000精度 1台 试剂 3.1 氯仿：分析纯（三氯甲烷） 1%碘酸钾溶液 浓盐酸：分析纯，比重1.19 0.5%淀粉溶液 0.1N氯化碘溶液 在250毫升磨口三角瓶中放入2.75克碘化钾和1.75克KIO3(准确至0.01克)，用12.5毫升蒸馏水溶解，加入浓盐酸12.5毫升。待试剂全部溶解后加10毫升氯仿(三氯甲烷)，观察氯仿是否变红，以及加入的碘化钾或KIO3有无过剩现象，若氯仿呈现红色需要加1% KIO3溶液使红色消失，然后小心加10%碘化钾溶液(两滴)，使氯仿层恰好出现微红色为止。将上层氯化碘溶液用倾出法转移到500毫升容量瓶中，用蒸馏水反复洗涤至溶液中不夹带黄色为止，洗涤液也转移至同一容量中，最后用蒸馏水稀释到刻度，放置在暗处存放待用。 0.025N硫代硫酸钠(Na2S2O3)标准溶液 3.6.1 称取32.5（6.5）克Na2S2O3·5H2O，用煮沸冷却水溶解过滤，于5（1）升茶色细口瓶中，加煮沸冷却水5（1）升。再加0.5（0.1）克碳酸钠摇匀。(这一步可适量减少) 3.6.2 吸取0.1N重铬酸钾基准溶液5毫升于碘量瓶中。加碘化钾约0.5克(即一勺)，再加6N（1+1）盐酸5毫升。加盖水封，放在暗处静置10分钟。(量不变) 3.6.3 用所配的硫代硫酸钠溶液滴定至浅黄色，加入0.5%淀粉指示剂3毫升(两滴管)，继续滴至刚出现浅绿色为终点。（分别滴定两组，一组四个平行样） 0.1×53.6.4 0.1×5 V硫代硫酸钠 N（硫代硫酸钠）= V硫代硫酸钠 式中： 0.1N——重铬酸钾基准溶液浓度 5——重铬酸钾基准溶液毫升数 V——消耗硫代硫酸钠的毫升数 0.1000N重铬酸钾(K2Cr2O7)基准溶液 称取140~150℃烘至恒重的基准重铬酸钾4.9032克，称准至0.0002克，用煮沸冷却水溶解于1000毫升茶色容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。即为0.1000N重铬酸钾基准溶液。 10%的碘化钾：取10克碘化钾溶于90毫升蒸馏水中 操作步骤 用10毫升移液管准确吸取样品，加入到250毫升碘量瓶中，称样品的重量，用移液管准确加入0.1N氯化碘溶液5毫升，用碘化钾溶液将瓶口液封，放在电磁搅拌器上搅拌5分钟，于暗处半小时后取出加入10%的碘化钾溶液8毫升，小心用洗瓶冲洗瓶塞，加入蒸馏水50毫升。用硫代硫酸钠标准溶液滴定至淡黄色，加入淀粉指示剂(加一滴管)，继续滴定至无色，记录硫代硫酸钠的消耗体积（V1）；同时做一空白实验：除不加样品以外与上述条件完全一致。记录消耗硫代硫酸钠的体积（V0）。 （V0-V （V0-V1）×N×0.1269 D×V碘值= ×100 D×V 式中： V0——空白实验消耗硫代硫酸钠毫升数 V1——样品消耗硫代硫酸钠毫升数 N——硫代硫酸钠标准溶液的当量浓度 V——样品体积（毫升） D——溶剂比重 0.1269——碘的毫克当量 注意事项 6.1 配氯化碘溶液过程中,在倾出氯化碘至容量时,勿使氯仿流出。 用硫代硫酸钠溶液滴定时，开始滴定速度要快，样品溶液不要剧烈摇动，尽量减少碘的挥发，淀粉指示剂不宜加得过早。 滴定样品所消耗的硫代硫酸钠V1若小于空白V0的一半时，分析结果无效，应酌情减少样品用量，重新测定。