入厂工业硫酸盐酸和氢氧化钠的测定.docx

入厂工业硫酸百分比浓度测定取样：取样用长移液管、洗耳球取样，按总桶数的3%取样，取样混合后总体积不得小于500mL。试剂：c(NaOH)=1.0mol/L氢氧化钠标准溶液甲基红-亚甲基蓝指示剂分析步骤a取10mL左右的浓硫酸，注入已知质量的称量瓶内。称其质量m，然后将该浓硫酸注入装有250mL除盐水的500mL容量瓶里，用除盐水洗涤称量瓶数次，洗液仍注入500mL容量瓶，冷却至室温后，用除盐水稀释至刻度，此溶液为待测溶液。B准确移取待测溶液20.00mL（用V表示，需3份），加2-3滴甲基红-亚甲基蓝指示剂，用氢氧化钠标准溶液进行滴定，溶液由紫红变成灰绿色即为终点。记录消耗滴定液体积amL计算，硫酸质量百分比浓度x,%x=[c×a×M] / [m×(V/500)×1000]×100%式中，c: 氢氧化钠标准溶液浓度，c(NaOH)=1.0mol/La:滴定消耗的氢氧化钠标准液体积，mLM:1/2H2SO4的摩尔质量，49g/molm:所取浓硫酸的质量，gV:滴定用的稀硫酸体积，mL500:所取浓硫酸稀释后定容体积，mL1000:单位换算，g转化为mg入厂盐酸百分比浓度的测定（容量法）试剂：1、0.1%甲基橙指示剂2、C（NaOH）＝1.0mol/L标准溶液分析步骤吸取3mL入厂浓盐酸溶液，置于内装30mL除盐水并已称重的锥形瓶中（准确至0.001g）,小心混匀，加1-2滴甲基橙指示剂，用氢氧化钠标准溶液进行滴定。溶液由红色变为橙色即为终点。记录所消耗滴定液体积amL。计算，硫酸质量百分比浓度x,%x=[c×a×M] / [m×1000]×100%式中：c: 氢氧化钠标准溶液浓度，c(NaOH)=1.0mol/La:滴定消耗的氢氧化钠标准液体积，mLM:HCl的摩尔质量，36.5g/molm:所取浓盐酸的质量，g1000:单位换算，g转化为mg液碱中氢氧化钠、碳酸钠含量的测定氢氧化钠含量的测定:试样溶液中先加入氯化钡，则碳酸钠转化为碳酸钡沉淀，然后以酚酞为指示剂，用盐酸标准溶液滴定，溶液由红色变为无色即为终点。碳酸钠含量的测定：以甲基橙为指示剂，用盐酸标准溶液滴定，溶液由黄色变为橙色即为终点。测得氢氧化钠与碳酸钠总和，再减去氢氧化钠含量，即可算出碳酸钠含量。试剂1、1%酚酞指示剂2、0.1%甲基橙指示剂3、 1mol/L盐酸（优级纯）标准溶液分析步骤试样溶液的制备用已知质量的称量瓶，迅速称取固态氢氧化钠35±1g或液态氢氧化钠50g(称准至0.01g),放入1000mL容量瓶中，加除盐水溶解，冷却至室温后稀释至刻度，摇匀。氢氧化钠含量的测定：吸取50.0mL上述试样溶液，注入250mL容量瓶中，加入20mL氯化钡溶液，再加2-3滴酚酞指示剂，充分摇匀，用1mol/L盐酸标准溶液滴定，溶液由红色变为无色即为终点，记录所消耗盐酸标准溶液体积（V）。氢氧化钠和碳酸钠含量的测定：吸取50.0上述试样溶液，注入250mL容量瓶中，再加2-3滴甲基橙指示剂，充分摇匀，用1mol/L盐酸标准溶液滴定，溶液由黄色变为橙色即为终点，记录所消耗盐酸标准溶液体积（V1）。计算：氢氧化钠含量x1(以质量百分数表示) X1=（c×V×M1）/ [m×(50/1000)×1000]×100%式中：C—盐酸标准溶液的浓度，mol/LV—消耗盐酸标准溶液的体积，mLM1—氢氧化钠摩尔质量，40g/molm—试样质量，g50—被滴定的试样溶液，mL1000（第一个）—试样溶解或稀释定容的体积，mL1000（第二个）—g转化为mg,即1g=1000mg碳酸钠含量x2(以质量百分数表示) X2=[c×(V-V1)×M2] / [m×(50/1000)×1000]×100%式中：C—盐酸标准溶液的浓度，mol/LV—以酚酞为指示剂时消耗盐酸标准溶液的体积，mLV1—以甲基橙为指示剂时消耗盐酸标准溶液的体积，mLM1—1/2CO32-的摩尔质量，52.99g/molm—试样质量，g50—被滴定的试样溶液，mL1000（第一个）—试样溶解或稀释定容的体积，mL1000（第二个）—g转化为mg,即1g=1000mg