丹参酮ⅡA磺酸钠含量测定.docVIP

丹参酮ⅡA磺酸钠含量测定【摘要】 目的 建立丹参酮ⅡA磺酸钠原料药含量测定方法。方法 采用高效液相色谱法,以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以0.2%磷酸二氢钾溶液(用1.5 mol/L磷酸调节pH值至3.0)-甲醇(80∶20)为流动相;检测波长为271 nm;流速为1.0 ml/min;柱温为室温。结果 丹参酮ⅡA磺酸钠浓度在25.68～205.4μg/ml时,方法线性关系良好(r=0.999 9,n=5),进样精密度RSD为0.13%(n=5)。结论 此法简单,结果准确可靠,可用于丹参酮ⅡA磺酸钠原料药的质量控制。 【关键词】 丹参酮ⅡA磺酸钠;高效液相色谱法;含量测定 Content Determination of sulfotanshinone sodium LIU Yong-qing.Troditional Drug Application Deoelopment Section,Liaoning Public Justic Management Cadre College,Liaoning 110163,China 【Abstract】 Objective To determine sulfotanshinone sodium in bulk drug.Methods HPLC was adopted,The column was Cl8,the detection wavelength was 271 nm and the flow rate was 1 ml/min.The chromatography was conducted at room temperature. Results There was a good linear relationship within25.68-205.4 μg/ml (r=0.9999 n=5).The RSD was 0.13%(n=5).Conclusion The method proposed for content determination of sulfotanshinone sodium andby HPLC is simple,accurate and can be used in quality control of sulfotanshinone sodium. 【Key words】 Sulfotanshinone sodium;HPLC;Content determination 1 丹参酮ⅡA磺酸钠含量测定 丹参酮ⅡA磺酸钠是从丹参中分离的丹参酮ⅡA经磺化而得[1]。临床试验证明[2]:具有增加冠状动脉血流量,改善缺血区心肌的侧支循环及局部供血,改善缺氧心肌的代谢紊乱,提高心肌耐缺氧能力。适用于冠心病、心绞痛、胸闷、心肌梗死、心律失常等症的治疗,具有很好的开发前景。丹参酮ⅡA磺酸钠质量标准中的含量测定采用紫外分光光度法[3],其专属性较差,不能保证本品的安全、有效和质量可控等问题。本文对含量测定方法进行了研究,该法适用于丹参酮ⅡA磺酸钠的生产、储存及临床应用中的质量控制。 1.1 实验仪器 LC-10AD高效液相色谱仪,日本岛津公司。SPD-10AV紫外检测器,日本岛津公司。EC2000型色谱数据处理工作站,大连依利特分析仪器有限公司。 1.2 实验材料 丹参酮ⅡA磺酸钠原料:自研(批号070801、070803、070901)。丹参酮ⅡA磺酸钠对照品:由本单位提供,并经过精制后而得(纯度99.5%)。北京大学结构确证。批号为070101(经样品精制)。磷酸二氢钾(分析纯,汕头金砂化工公司)。甲醇(色谱纯,DIMA TECHNOLOGY INC)。磷酸 (天津化学试剂厂)。 2 方法与结果 2.1 检测波长的确定 在200～400 nm的波长处进行紫外扫描,选出最适宜的检测波长。丹参酮ⅡA磺酸钠在波长271 nm有最大吸收。因此选用271 nm作为本品含量的检测波长。 2.2色谱条件 色谱条件与系统适用性试验:用以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以0.2%磷酸二氢钾溶液(用1.5 mol/L磷酸调节pH值至3.0)-甲醇(80∶20)为流动相;检测波长为271 nm;流速为1.0 ml/min;柱温为室温。 2.3 溶液的配制 取丹参酮ⅡA磺酸钠10 mg,精密称定,置100 ml量瓶中,加流动相稀释至刻度,摇匀,作为供试品溶液;另取丹参酮ⅡA磺酸钠对照品10 mg,精密称定,加流动相制成每1 ml中含0.1 mg的溶液,摇匀,作为对照品溶液。 2.4 定量限 取丹参酮ⅡA磺酸钠适量,精密称定,用流动相制成一定浓度,不断稀释,当丹参酮ⅡA磺酸钠浓度