二乙酰氨乙酸乙二胺氯化钠注射液质量标准探究.docVIP

二乙酰氨乙酸乙二胺氯化钠注射液质量标准探究【摘要】 目的 建立二乙酰氨乙酸乙二胺氯化钠注射液的质量控制指标。方法 采用高效液相法测定二乙酰氨乙酸乙二胺氯化钠含量。结果 盐酸赖氨酸含量为101．4%。结论 二乙酰氨乙酸乙二胺氯化钠注射液质量可以控制。 【关键词】 二乙酰氨乙酸乙二胺氯化钠注射液；高效液相法；含量测定 本品为二乙酰氨乙酸乙二胺与氯化钠的灭菌溶液，含二乙酰氨乙酸乙二胺(C10H22N4O6)应为标示量的90．0%~110．0%；样品来源：上海华中药业有限公司，批号：021105，021106，021107，对照品来源：原料精制，含量：99．6%，临床适用于预防和治疗各种原因出血。对手术渗血、外科出血、呼吸道出血、五官出血、妇科出血、痔疮出血、泌尿道出血、癌出血、消化道出血、颅脑出血等均有较好疗效[1]。 1 含量测定 1．1 仪器 岛津LC．10AT高效液相色谱仪，检测器：SPD．10A，记录仪：分析之星工作站，色谱柱：ODS柱，250 mm×4．6 mm，流动相：磷酸盐缓冲液［取磷酸11．5 ml、氢氧化钠(1 mol/L)100 ml，加水2 000 ml，调pH值为2．4］．甲醇．庚烷磺酸钠(980 ml：20 ml：555 mg)，紫外分光光度仪：北京通用TU．1800，分析天平：湘仪天平仪器设备有限公司。 1．2 检测波长的选择 称取二乙酰氨乙酸乙二胺62．3 mg用水稀释到10 ml，在200~400 nm波长范围内扫描；可见本品为末端吸收，所以拟定210 nm为检测波长。根据本品易溶于水的性质，选择纯化水作为本品的溶解及稀释溶剂。 1．3 线性关系试验 精密称取二乙酰氨乙酸乙二胺61．2 mg用水稀释到10 ml(贮备液)，分别从该溶液中精密量取0．25、0．5、1、1．75、2．5 ml分别置10 ml容量瓶中，用水稀释到刻度，摇匀；浓度分别为153．0、306．0、612．0、1 071．0、1 530．0 μg/ml,分别进样20 μl，结果见表1。 1．4 回收率测定 ①空白溶剂精密称取氯化钠1．8 g用水稀释到200 ml，精密量取2 ml用水稀释到10 ml，进样20 μl，结果空白溶剂对二乙酰氨乙酸乙二胺的测定无影响。 ②回收率按处方中二乙酰氨乙酸乙二胺含量的80%、100%、120%三个浓度进行试验。每个浓度分别精密称取二乙酰氨乙酸乙二胺对照品3份(每份分别约相当于二乙酰氨乙酸乙二胺24 mg、30 mg、36 mg)，分别置于10 ml量瓶中，用上述空白溶剂备用液稀释至刻度，摇匀，精密量取2 ml用水稀释到10 ml量瓶中，摇匀，进样20 μl，记录峰面积；取精密度试验项下的供试液作为对照品溶液，按外标法计算。结果见表2。 1．5 二乙酰氨乙酸乙二胺溶液稳定性考察 取二乙酰氨乙酸乙二胺线性关系项下的③号溶液分别于1、3、9、12 h各进样20 μl测定，结果二乙酰氨乙酸乙二胺溶液的峰面积在12 h内基本无变化。结果见表3 1．6 精密度考察 精密称取二乙酰氨乙酸乙二胺59．2 mg用水稀释到10 ml，精密量取1 ml，置10 ml容量瓶中,用水分别稀释到刻度，摇匀，分别连续进样6次，每次进样20 μl结果见表4。 1．7 含量测定 精密称取二乙酰氨乙酸乙二胺对照品59．2 mg，用水稀释到10 ml容量瓶中，再精密量取1 ml用水稀释到10 ml(c=592．0 μg/ml)作为对照品溶液，进样20 μl，连续进样5次,峰面积见表5。 2 讨论 二乙酰氨乙酸乙二胺对照品质量要求：二乙酰氨乙酸乙二胺(C10H22N4O6)含量不低于99．5%。有关物质含量不得大于0．5%。其他应符合二乙酰氨乙酸乙二胺原料药质量标准的规定。 参考文献 1 杨艺.参附注射液在输液中的稳定性考察.实用医技杂志,2006,4(13),618．619. 1