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附录A - 中国锅炉水处理协会
(Material Safety Data Sheet目 次
前言 II
1 范围 1
2 规范性引用文件 3
3 术语和定义 1
4 方法摘要 4
5 仪器 4
5.1 电位滴定仪 4
5.2 测量电极 4
6 试剂 5
7 电极系统 6
7.1 电极准备 6
7.2 仪器的校正 6
8 酸值的测定 7
9 计算 8
10 注意事项 9
11 测定精确度 9
前 言
本标准修改采用美国试验与材料协会标准ASTM D664-2006《石油产品酸值测定电位滴定法》。
本标准根据ASTM D664-2006重新起草。本标准针对有机热载体酸值特性,在采用ASTM D664-2006时进行了修改。
本标准与ASTM D664-2006的主要技术差异如下:
—— 增加了术语和定义的内容;
—— 取消了强酸值的测定要求(有机热载体不需测定强酸值);
—— 滴定管精度由0.05 mL修改为:马达驱动滴定管不低于土0.001 mL;手动微量滴定管分刻度不大于0.01 mL、精度不低于土0.005 mL;
—— 手动滴定设备要求由:精度±5 mV,灵敏度±2 mV,修改为:精度为±0.5 mV,灵敏度为±0.2 mV;
—— 为提高测定准确度,要求以更低的标准溶液浓度和滴加速度,接近终点时以足够小的增量进行滴定。
—— 增加了对未使用有机热载体和在用有机热载体的不同滴定要求;
—— 滴定过程中,电位在10秒内变化小于10 mV,加入下一滴,修改为电位在10秒内变化小于5 mV,加入下一滴;
—— 电极性能测试由附录修改为正文的要求;
—— 大幅提高了测定精确度的要求。
本标准由中国锅炉水处理协会提出并归口。
本标准起草单位:中国锅炉水处理协会、宁波市特种设备检验研究院、、深圳市特种设备安全检验研究院、江苏省特种设备安全监督检验研究院常州分院、广州市特种承压设备检测研究院、瑞士万通(中国)有限公司、梅特勒-托利多仪器(上海)有限公司。
本标准主要起草人:司荣、周英、张居光、陈建霞、胡月新、杨麟、林骥华、夏天骄。
本标准为首次发布。
在用有机热载体酸值测定法(电位滴定法)
范围
本方法适用于有机热载体酸值的测定。
规范性引用文件
下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件,其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准,然而,鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件,其最新版本适用于本标准。
GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法(GB/T 6682—2008,ISO 3696:1987,MOD)
术语和定义
下列术语和定义适用于本标准。
有机热载体 Heat Transfer Fluids
有机热载体是作为传热介质使用的有机物质的统称。
注:有机热载体包括被称为热传导液(heat transfer fluids)、导热油 (hot oils)、有机传热介质(organic heat transfer carriers)Acid Number (AN)
滴定每克样品消耗碱标准溶液的量,用mg KOH/g表示,需要样品溶解在特定溶剂中滴定到特定终点。
突跃和突跃点 Jump and Jump Point
单位体积的碱标准溶液导致电位的急剧变化,称为突跃。其中,电位变化最大的那一点称为突跃点。
滴定曲线 Titration Curve
滴定过程中,记录碱标准溶液消耗体积与对应电位值之间关系的曲线。
平衡控制模式Equilibrium-controlled Model
碱标准溶液添加后,仪器等待样品的电位值达到平衡后读取数值,并进行下一次的碱标准溶液添加。
馈液Dispensing
添加碱标准溶液的过程
EP电位值End Point Value
非水滴定的pH复合电极在pH 11标准缓冲液中测量的电位值。
静电噪音 Static Noise
静电干扰导致测量信号的波动。
动态添加模式Dynamic Addition Model
滴定全过程中,仪器根据碱标准溶液导致电位值的变化,自动调整碱标准溶液添加的体积。
等量滴定模式Incremental Addition Model
滴定全过程中,仪器每次添加碱标准溶液的体积恒定不变。
4 方法概要
本方法以氢氧化钾(异丙醇)标准溶液(以下简称KOH标准溶液)为滴定剂,用甲苯、异丙醇和少量水的混合溶剂溶解试样,通过复合电极或者一对玻璃指示电极-银/氯化银(Ag/AgCl)参比电极进行电位滴
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