薄层扫描法测定枫香槲寄生中齐敦果酸含量.docVIP

薄层扫描法测定枫香槲寄生中齐敦果酸含量[摘要]目的：建立枫香槲寄生含量测定方法。方法：采用薄层扫描法，波长：λs＝520nm，λR＝700nm。结果：齐敦果酸在0.621-4.968μg范围内有良好的线性关系，平均加样回收率为96，6％(RSD＝2.09％)。结论：本方法准确、重现性好，适用于枫香槲寄生的质量控制。 [关键词]枫香槲寄生；齐敦果酸；含量测定；薄层扫描 [中图分类号]R286.0　[文献标识码]A　[文章编号]1007-8517(2011)09-0047-02 桑寄生科槲寄生属植物枫香槲寄生，为我国传统中药“桑寄生”的商品药材之一。该种植物植株形态特异，民间称之为螃蟹夹，又称扁枝寄生。由于寄生植物种类的不同，枫香槲寄生在各地有不同的名称，如广东称“枫香寄生”，广西称“枫树寄生”，四川称“桐寄生”。枫香槲寄生药材功能为祛风湿，补肝肾，强筋骨，安胎。用于风湿痹痛，腰膝酸软，胎动不安，与《中国药典》收载的“槲寄生”(Viscum coloratu-m(Komar.)Nakai)具有同等功效。经研究，枫香槲寄生的化学成分主要有齐敦果酸、齐敦果酸酯、古柯二醇等三萜成分及肌醇，为进一步准确地鉴定枫香槲寄生，本文采用薄层扫描测定枫香槲寄生中齐敦果酸的含量，取得良好效果。 1、仪器与试药 岛津CS－9301薄层扫描仪；定量毛细管(U.S.A byDrummond Scientific Co)；电子分析天平(XS205DUalRabge)；薄层硅胶G板(青岛海浪硅胶干燥剂厂)；齐敦果酸对照品(中国药品生物制品检定所提供，供含量测定用)；枫香槲寄生(笔者采集并经成都中医药大学峨眉学院祝正银教授鉴定)；所用试剂均为分析纯。 2、薄层色谱条件及扫描条件 吸附剂：硅胶G；展开剂：环己烷一三氯甲烷一乙酸乙酯一甲醇(20：5：8：0.1)；显色方法：喷以10％硫酸乙醇溶液，于110℃加热至斑点显色清晰。扫描波长：λS＝520nm，λR＝700nm。 3、方法与结果 3.1对照品溶液的制备 取齐墩果酸对照品适量，精密称定，加无水乙醇制成每1ml含0.5mg的溶液，作为对照品溶液。 3.2供试品溶液的制备 取本品粗粉约1g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入盐酸乙醇溶液(1-10)30ml，称定重量，超声处理1.5小时。放冷，再称定重量，用盐酸乙醇溶液补足减失的重量，摇匀，滤过。精密量取续滤液15ml，浓缩至约5ml，加水10ml，转移至分液漏斗中，加三氯甲烷振摇提取5次(20ml、20ml、20ml、15ml、15ml)，合并提取液，回收溶剂至干，残渣加三氯甲烷5ml使溶解，置中性氧化铝小柱(100－200目，5g，内径0.9cm)上，用三氯甲烷－甲醇(80：1)30ml洗脱，弃去洗液，再用三氯甲烷－甲醇(20：1)50ml洗脱，收集洗脱液，回收溶剂至干，残渣加无水乙醇使溶解，转移至5ml量瓶中，稀释至刻度，摇匀，即得。 3.3线性关系考察 精密吸取上述对照品溶液(0.621mg/ml)1、2、3、4、6、8μl，点于同一硅胶G薄层板上，展开，取出，晾干，显色，测定峰面积，见图2。以峰面积为纵坐标，齐敦果酸含量为横坐标，绘制标准曲线并计算得回归方程：Y＝858.67X＋229.89，r＝0.9989。见图1。 3.4稳定性试验 精密吸取齐敦果酸对照品2μl，点于薄层板上，展开，显色，每隔15min测定1次斑点的峰面积积分值，共测定5次，结果表明齐敦果酸显色后在1h内稳定，RSD＝1.11％。 3.5精密度试验 用定量毛细管吸取对照品溶液2μl，点相同浓度的5个点于同一块薄层板上，展开，显色，扫描，测量峰面积的RSD为1.39％。结果表明：本法精密度良好。 3.6重复性试验 精密称取扁枝槲寄生药材(峨嵋山市大庙柿子坪)样品5份，每份约1g，按前述供试品制备方法及色谱条件进行齐敦果酸含量测定，结果样品5份平均含量为0.243％，RSD＝1.39％。结果表明：本法重复性良好。 3.7回收率试验 采用加样回收方法测定回收率。取扁枝槲寄生药材(峨眉山市大庙柿子坪)样品5份(测定含量为0.245％)，每份约0.5g，精密称定；分别加入齐敦果酸对照品1.242mg，按正文供试品制备方法及色谱条件进行齐敦果酸”含量测定。结果见表1。 3.8样品测定 精密吸取供试品溶液5μl、对照品溶液2μl与4μl，分别交叉点于同一硅胶G薄层板上，按上述条件测定6批样品中齐敦果酸含量，结果见表2。 4、讨论 采用薄层扫描法测定枫香槲寄生中齐敦果酸的含量，其方法简便，结果准确可靠，可以用于枫香槲寄生的质量控制。 参考文