MT/T 201-1995煤矿水中氯离子的测定方法.pdf

中华人民共和国煤炭行业标准 MT/T 201一1995 煤矿水中氯离子的测定方法 代替 MT201-89 1 主题内容与适用范围 本标准规定了硝酸银滴定法测定水中的氯离子。 本标准适用于煤矿水中氯离子的测定。当取用50mL试验水样，测定氯离子的含量范围为5- 400mg/1_，稀释水样可扩大测定范围。 2 方法提要 调整水样pH值在7.0-8.3范围，在铬酸钾指示剂存在下，用标准硝酸银溶液滴定，终点由产生的 铬酸银桔黄色指示 3 试剂 3门 水:无卤化物蒸馏水或同等纯度的水 3.2 过氧化氢(GB/T6684):30/0 13 硫酸溶液:,(1/2HZS04)二0.1mol/L，缓慢加入1份体积的浓硫酸(GB/T625)于359份体积的水 中，(边加边搅)。 3.4 氢氧化钠溶液:称取5g氢氧化钠(GB/T629)溶于水中，稀释至500mLe 15铬酸钾指示剂溶液:称取25g铬酸钾(HG/T3-918)溶于100ml一水中，滴加硝酸银溶液(3-8)至 产生的砖红色沉淀不再溶解，再补加数滴。避光放置约24h。然后过滤溶液除去沉淀物，用水稀释至 500ml 3.6 纵化钠标准溶液:c(NaCl)=0.0250mol/L，准确称取1.4611士0.0002g、已在约200C千燥2h 的优级纯氯化钠(GB/T1266)溶于100ml_水中，移至1000ml容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。 3.7 酚酞指示剂溶液;称取0.5g酚酞(GB/T10729),溶于50ml-,95%乙醇(GB/T679)中，再加 50ml,水，混匀。 3.8 硝酸银标准溶液:c(AgNO,)二。.0250mol/L,称取4.25g硝酸银(GB/T670)溶于水中，稀释至 1000ml-，贮于棕色玻璃瓶中。定期标定其浓度。 硝酸银标准溶液的标定:用移液管吸取20.00mL氯化钠标准溶液((3.6)，移入250mL锥形瓶中， 用水稀释至约50mL。以下按5.2条的步骤标定3份。取其用量的算术平均值。并用50mL水作空白 试验，记录用量。按式(1)计算硝酸银标准溶液浓度 : 0.0250X 20.00 (1) V一Vl 式中:c,一一硝酸银标准溶液的浓度，mol/L; V-一 硝酸银标准溶用量的算术平均值，mL; V,一 空自试验消耗的硝酸银标准溶液体积，mL. 中华人民共和国煤炭工业部1995一11一06批准 1996一03一01实施 MT/T 201一1995 4 仪器 4 1 分析天平:感量0.1mg, 4 2 棕色滴定管:50ml-，最小分度值。ImLo 4 3 移液管:10,20,25mL，准确度为士。.04mL; 50ml，准确度为10.08mLo 4.4 刻度吸管:10ml，最小分度值。1mL, 5 测定步骤 5.1 用移液管吸取50ml已用玻璃纤维滤器过滤除去悬浮物的水样，移入250ml锥形瓶中。若水样 pH值不在7.0-8.3范围内，应加入2-5滴酚酞指示剂((3.7)，用硫酸溶液((3-3)或氢氧化钠溶液((3-4) 细心调整pH值至此范围。氯离子含量大于400mg八，应少取水样，稀释至50mL再进行pH值的调 整。 若水样中含有亚硫酸盐、硫化物或硫代硫酸盐，则在50mL水样中加人。.5mL过氧化氢(3.2),搅 拌1min后，调整pH值，再按5.2条操作。 5.2加入。.5mL铬酸钾指示剂((3.5)，在不断摇动下，用硝酸银标准溶液((3.8)滴定至稳定的桔黄色 即为终点。记录用量。并用50mL水作空白试验(可用3.8条标定时的空白试验代替)。 6 测定结果的表述 水中氯离子含量按式(2)计算: 。._ 1000c,(V，一V,)X35.453 七1 = — ”...… ”