MT/T 202-1995煤矿水中钙离子的测定方法.pdf

中华人民共和国煤炭行业标准 MT/r 202一1995 煤矿水 中钙离子 的测定方法 代替MT202 89 1 主题内容与适用范围 本标雕规定了乙二胺四乙酸二钠(EDTA)络合滴定法测定水中的钙离子 本标准适用f煤矿水中钙离子的测定。 2 方法提要 在pH值为12^-13的碱性溶液中，用钙指示剂作指示剂，用EDTA标准溶液络合滴定钙离子。 3 试剂 3门 水:无钙离子蒸馏水。 3.2 tL酸溶液:用盐酸(GB/T622)配制成((1+2)溶液。 3.3 U水溶液:用氨水(GB/T631)配制成(1+4)溶液。 3-4 氧氧化钠溶液 c(NaOH)=2mol/L,称取40g氢氧化钠(GB/T629)溶于250-L水中，冷却后用 水稀释至500ml，贮于聚乙烯瓶中。 3.5 EDTA标准溶液:c(1/2EDTA)=0.0200mol/L,称取3.725g，二水乙二胺四乙酸二钠 (GB/T1401)溶于水中，稀释至1000mL,混匀，贮于聚乙烯瓶中。应定期检查其浓度。 EDTA标准溶液的标定:用移液管吸取20ml钙标准溶液(3.6)，移人250ml一锥形瓶中，加入 2.0ml.镁标准溶液((3-7)，用水稀释至50mL，按5.2条的步骤标定3份 取其用量的算术平均值，并按 式(I川，算EDTA标准溶液浓度: 0.0200X 20 c,一-~一不r— - ··················。····。·。·。··… (1) 式中 。】一一EDTA标准溶液的浓度，mol/I; V一一EDTA标准溶液用量的算术平均值，ml, 3-6 钙标准溶液:c(1/2CaC0,)=0.0200mol/L,称取1.0010士0.0002g,已在约150C干燥2h，并 在一「燥器中冷却至室温的优级纯碳酸钙，置于500ml锥形瓶中，用少量水润湿。滴加盐酸溶液((3.2)至 碳酸钙完全溶解(切勿加人过量的酸)。加入200mL水，煮沸3-5min驱尽二氧化碳。冷却至室温后加 3-5滴甲荃红指示剂溶液((3-8)，用氨水溶液((3.3)中和至橙色，定量转移溶液到1000ml容量瓶中， 川水稀释至刻度，摇匀。 3.7 镁标准溶液:c(1/2MgO)=0.0200mol/I，称取0.4032士0.0002g，已在约820C灼烧1h，并在 十燥器中冷却至室温的光谱纯氧化镁，于250ml锥形瓶中，用少量水润湿。滴加盐酸溶液((3.2)至氧化 镁完全溶解(切勿加入过量的酸) 加入50ml水，然后定量转移溶液到1000ml容量瓶中，用水稀释 至刻度，摇匀。 18 甲基红指示剂溶液:称取。.Ig甲基红(HG/T3-958),溶于60ml、95%乙醇(GB/T679)中，加 中华人民共和国煤炭工业部1995-11一06批准 1996一03一01实施 MT/r 202一 1995 入40m工水，混匀 19 钙 K酸(又称钙指示7111)指示剂:称取0.2g钙一R酸[HO,SC,oHs(OH)N:NCoH,(OH)COOH] 和25g纵化钾((GI丫1646)混合研细，贮于棕色磨口瓶中。 3门0 刚果红试纸 4 仪器 4 1 分析天平:感量。.1mg. 4 2 滴定管:25ml，最小分度值。.1ml。 们 移液管:20ml，准确度为士。.04mL; 50ml，准确度为10.08mL, 4.4 刻度吸管:5ml,，最小分度值 。.05ml- 5 测定步骇 5门 用移液管吸取50mL已用玻璃纤维滤器过滤除去大颗粒悬浮物的水样，移入250ml锥形瓶中。 放入1小块刚果红试纸，滴加盐酸溶液((3-2)至试纸刚变成蓝紫色对〔于碱度大于300mg(CaCO,)/I的 水样，应煮沸1-2min，并冷却至室温〕。 5.2加入2ml氢氧化钠溶液(3-4)和约。.05g钙一按酸指示剂((3.9)，用EDTA标准溶液(3-5)滴定 至由红色变为纯蓝色即为终点。记下用量。 5.3 当滴定液用量少于4.5ml，时，应改用较多试验水样滴定，并按比例增加氢氧化钠溶液((3-4)的