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活性氧化铝再生能力测定
钾盐对活性氧化铝再生能力影响的测定
(二)
1、实验目的
检测碳酸钾对活性氧化铝再生能力的影响。
2、测定方法
高效液相色谱法(紫外检测器)。
3、试剂材料
3.1、活性氧化铝,山东淄博,2011.10.19;
3.2、双氧水工作液,取自碱塔前,2011.10.26;
3.3、碳酸钾,工业品,总碱量不少于98.5%。
4、仪器设备
通用实验仪器设备及
4.1、华利达HZ-2011K-A恒温振荡器;
4.2、高效液相色谱仪,UV200Ⅱ紫外可变波长检测器。
5、实验方案
5.1、取活性氧化铝20.00g,纯水10mL水,工作液100mL置于250mL锥形瓶中(1#样),在50℃恒温振荡器中摇动,5小时后将工作液倒入100mL的小磨口瓶内,静置20℃恒温床内过夜待分层。
5.2、取碳酸钾0.10g置于250mL锥形瓶中,加入10mL水使完全溶解,再加入活性氧化铝20.00g,工作液100mL(2#样),其余步骤同(5.1)。
5.3、取碳酸钾0.40g置于250mL锥形瓶中,加入10mL水使完全溶解,再加入活性氧化铝20.00g,工作液100mL(3#样),其余步骤同(5.1)。
5.4、取碳酸钾1.00g置于250mL锥形瓶中,加入10mL水使完全溶解,再加入活性氧化铝20.00g,工作液100mL(4#样),其余步骤同(5.1)。
5.5、取工作液100mL置于250mL锥形瓶中(0#样),其余步骤同(5.1)。
5.6、高效液相色谱法(紫外检测器)测定上述0~4#样中2-EAQ和 H4EAQ的含量,计算活性氧化铝再生能力。
6、实验数据
活性氧化铝再生能力的测定结果见下表:
样号
蒽醌含量,g/L
实验现象
2-EAQ
H4EAQ
总蒽醌
再生能力
0#
83.93
50.21
134.14
--
无变化
1#
84.39
49.52
133.91
-0.22
活性氧化铝少量显淡红色,大部分显白色
2#
84.60
49.80
134.40
+0.26
活性氧化铝少量显淡红色,大部分显白色
3#
83.77
48.57
132.34
-1.80
活性氧化铝少量显淡红色,大部分显白色
4#
83.75
49.52
133.27
-0.87
活性氧化铝少量显淡红色,大部分显白色
7、实验结论
从数据上看,除1#、2#样2-EAQ有少量增加,相较各对比组样总蒽醌没有显著差别,数据几乎在误差范围内,对比报告一中磷酸二氢钾的实验结果,不能排除水的浸泡导致活性氧化铝失活可能。但以上测定活性氧化铝的再生能力数据是相对的,它固然与活性氧化铝的再生能力有关,还与工作液中降解物的组成和含量有关,工作液中降解物的高低直接影响再生能力的大小,强调其相对性只是为了比较。
2011.11.9
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