氢氧化钠滴定液配制和标定操作规程.docVIP

有限公司 标 准 操 作 规 程 题 目 氢氧化钠滴定液（0.1mol/L） 配制与标定操作规程 编 号 版本号 共 2 页 SOP-QC-738 A 第 1 页 制订人 审核人 批准人 生效日期 制订日期 审核日期 批准日期 颁发部门 质管部 分发部门 质管部 1 目 的 规范氢氧化钠滴定液（0.1mol/L）配制与标定，保证实验结果准确。 2 适用范围 氢氧化钠滴定液（0.1mol/L）的配制、标定与复标。 3 责 任 者 质管部QC检验人员。 4 内 容 4.1 误差要求 名 称 法 定 标 准 标定 标定份数≥3份，相对偏差≤0.1% 复标 复标份数≥3份，相对偏差≤0.1% 标定、复标 两者的相对偏差≤0.15% 滴定液浓度 标定值应与名义值一致，若不一致时，其最大与最小标定值应在名义值的±5%之间 4.2 试剂与用具 a 指示剂：酚酞指示液 b 基准试剂：基准邻苯二甲酸氢钾 c 三角烧瓶（150ml）、碱式滴定管（50ml） 4.3 配制：取氢氧化钠适量，加水振摇使溶解成饱和溶液，冷却后，置聚乙烯塑料瓶中，静置数日，澄清后备用。取澄清的氢氧化钠饱和溶液5.6ml，加新沸过的冷水使成1000ml，摇匀。 4.4 标定：取在105℃干燥至恒重的基准邻苯二甲酸氢钾约0.6g，精密称定，加新沸过的冷水50ml，振摇，使其尽量溶解；加酚酞指示液2滴，用本液滴定，在接近终点时，应使邻苯二甲酸氢钾完全溶解，滴定至溶液呈粉红色。每1ml氢氧化钠滴定液（0.1mol/L）相当于20.42mg的邻苯二甲酸氢钾，根据本液的消耗量与邻苯二甲酸氢钾的取用量，算出本液的浓度。 题 目 氢氧化钠滴定液（0.1mol/L） 配制与标定操作规程 编 号 版本号 共 2 页 SOP-QC-738 A 第 2 页 计算公式：F= 式中： M3：邻苯二甲酸氢钾的质量（g）； V：滴定所耗氢氧化钠滴定液的体积（ml）； 4.5 反应原理 COOKCOOH COOK COOH +NaOH COOK COONa +H2O 5 注意事项 5.1 饱和氢氧化钠液久置后，液面有因吸收二氧化碳而生成少量碳酸盐的悬浮物，形成一层不溶性薄膜，可用右手食指压吸管上端，管下口插入溶液（中层）吸取，只能吸入不能放出，以免冲起沉淀。 5.2 饱和溶液的制备：取氢氧化钠（AR）162克，加新沸的冷水150ml，边加边搅拌以防氢氧化钠结块沉于杯底，使氢氧化钠继续溶解困难，振摇使溶解成为饱和溶液，置聚乙稀塑料瓶中静置数日，澄清后备用。 5.3 邻苯二甲酸氢钾加蒸馏水溶解时，为加速溶解，先加水40ml，加热使溶解，再加水10ml沿瓶壁周围洗下，使溶解完全，放冷；否则，滴定到显粉红色后，仍有邻苯二甲酸氢钾结晶继续溶解，使指示剂褪色。 5.4 贮藏：置聚乙烯塑料瓶中，密封保存。 5.5 有效期：3个月。